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CHI400C系列電化學石英晶體微天平時間分辨電化學石英晶體微天平(EQCM)是CH Instruments與武漢大學合作的產品。石英晶體微天平(QCM)可進行極靈敏的質量測量。在適當的條件下,石英晶體上沉積的質量變化和振動頻率移動之間關系呈簡單的線性關系(Sauerbrey公式):
Df = -2fo2 Dm / [A · sqrt(mr)]
式中是fo晶體的基本諧振頻率,A是鍍在晶體上金盤的面積,r是晶體的密度(=2.684g/cm3),m是晶體切變系數(= 2.947´1011 g/cm·s2)。對于我們的晶體(fo = 7.995MHz, A = 0.196 cm2),每赫茲的頻率改變相當于1.34 ng。QCM和EQCM被廣泛應用于金屬沉積,高分子膜中離子傳遞,生物傳感器,以及吸附解吸動力學的研究等等。
CHI400C系列電化學石英晶體微天平含石英晶體振蕩器,頻率計數器,快速數字信號發生器,高分辨高速數據采集系統,電位電流信號濾波器,信號增益,iR降補償電路,以及恒電位儀/恒電流儀(440C)。電位范圍為±10V,電流范圍為±250mA。電流測量下限低于50pA。石英晶體微天平和恒電位儀/恒電流儀集成使得EQCM測量變得十分簡單方便。CHI400C系列采用時間分辨的方式測量頻率的改變。傳統的方法是采用頻率直接計數的方法,要得到1Hz的QCM分辨率,需要1秒的采樣時間。要得到0.1Hz的QCM分辨率,需要10秒的采樣時間。我們是將QCM的頻率和一標準頻率的差值作周期測量,從而大大縮短了采樣時間,提高了時間分辨。我們可在毫秒級的時間里得到1Hz或0.1Hz或更好的頻率分辨。當和循環伏安法結合時,可允許在0.5V/s的掃描速度下獲得QCM的信號。這對需要較快速的測量(例如動力學測量)尤為重要。允許與QCM結合的電化學實驗技術包括CV,LSV,CA,i-t,CP。
400C系列在測量QCM頻率變化的同時,還能測量晶體諧振網絡的電阻變化。
400C系列也是相當快速的儀器。信號發生器的更新速率為10MHz,數據采集速率為1MHz。循環伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV。又如交流伏安法的頻率可達10KHz。儀器可工作于二,三,或四電極的方式。四電極對于大電流或低阻抗電解池(例如電池)十分重要,可消除由于電纜和接觸電阻引起的測量誤差。由于儀器集成了多種常用的電化學測量技術,使得儀器可用作通用電化學測量,也可單獨用作石英晶體微天平的測量(不同時進行電化學測量)。
CHI400C系列EQCM還包括一個特殊設計的電解池,如圖1(a)所示。電解池由三塊圓形的聚四氟乙烯組成。直徑為35mm,總高度為37mm。上面的是蓋子,用于安裝參比電極和對極。中間的是用于放溶液的池體。石英晶體被固定于中間和底下的部件之間,通過橡膠圈密封,并用螺絲固定。石英晶體的直徑為13.7mm,晶體兩面的中間鍍有5.1mm直徑的金盤電極(其它電極材料需特殊定做)。新晶體的諧振頻率是7.995 MHz。
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