原子熒光樣品微波消解儀
一、用原子熒光測(cè)砷時(shí),樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?
(1)影響還原劑,測(cè)的含量可能偏低。
(2)影響酸度,降低結(jié)果的準(zhǔn)確性。
(3)一般來(lái)講建議控溫趕酸,如果不趕酸測(cè)鉛、鎘時(shí)對(duì)石墨管有損傷,測(cè)砷、汞會(huì)影響還原劑。
二、微波消解樣品,加熱趕酸和二氧化氮注意事項(xiàng)。
(1)一般來(lái)講需要趕酸。如果不趕酸,硝酸會(huì)影響還原效果,且較高的硝酸對(duì)儀器管路也是潛在危險(xiǎn),導(dǎo)致老化。而且不趕酸,反應(yīng)太激烈了,氣泡很容易進(jìn)入管子。
(2)趕酸溫度要低,離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失。可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)試一下,看看趕酸溫度多高時(shí)比較合適。
(3)趕酸確實(shí)是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
三、測(cè)自來(lái)水里的汞時(shí),同一批樣的水先后測(cè)量出來(lái)的值不一樣。
(1)可能是燈預(yù)熱時(shí)間不夠,好好檢查一下儀器,并預(yù)熱一小時(shí)以上才能測(cè)!
(2)自來(lái)水里的汞含量本來(lái)就低,儀器、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大。
(3)汞的保存不能用塑料瓶,會(huì)倍吸附。
四、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒,對(duì)于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法,使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當(dāng)然汞是不趕酸的)的時(shí)候這個(gè)消解方法還不錯(cuò),但是做Pb和Se的時(shí)候,這個(gè)方法的回收率比較低。
(1)也可以用王水消解后不趕酸測(cè)定的。主要測(cè)砷和汞。
(2)Se測(cè)定對(duì)酸度要求較嚴(yán)格。
(3)Pb回收率低是因?yàn)橼s酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高,盡量在140度左右。
五、砷、汞、鉛、錫微波消解后趕酸,都采用什么方法。
Hg可以少量趕酸,建議溫度不要超過(guò)120度。
As溫度控制在150度以內(nèi)。
Pb和Sn肯定要趕酸,可以加水趕酸,每次趕到0.5ml左右。
原子熒光樣品微波消解儀
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