上海人和科學儀器有限公司
LUMiSizer（羅姆）穩定性分析儀在纈草精油納米乳穩定性評價中的應用
檢測樣品：精油
檢測項目：分散穩定性
方案概述：本文采用 LUMiSizer 分析儀快速評價纈草精油納米乳穩定性，對比不同制備工藝與分散介質，探究 pH、離子強度對體系的影響，證實該設備可高效定量表征膠體失穩行為，大幅縮短研發周期。
關鍵詞：穩定性分析儀，纈草精油納米乳穩定性評價，纈草精油穩定性評價，LUMiSizer（羅姆）穩定性分析儀
引言
隨著消費者對食品與制藥用人工合成及傳統化學添加劑安全風險的認知不斷加深，生產企業愈發青睞兼具防腐、功能調理與藥用價值的天然原料。在眾多天然原料中，植物源性精油因含有豐富的生物活性成分，且能夠有效改善食品品質、助力人體健康，現已成為食品領域的研究熱點。纈草是一種歷史悠久的經典藥用植物，大量人體及動物試驗研究證實，纈草具備鎮靜、抗焦慮、鎮痛、抗驚厥及神經保護等多種藥理活性，應用前景十分廣闊。
纈草精油納米乳能夠對敏感生物活性成分起到良好的保護作用，可作為疏水性活性物質的高效遞送載體，在功能食品、日用化工及醫藥領域均有著廣泛的應用。穩定性是納米乳配方研發與工藝優化的核心評價指標，直接決定產品的貨架期、生物利用度及實際應用效果。傳統的穩定性評價方法主要依靠室溫長期靜置觀察，但檢測周期長達數周甚至數月，且無法對體系失穩過程與作用機制進行定量表征，難以適配產品快速研發與工藝迭代的需求。
LUMiSizer穩定性分析儀依托離心加速與時空分辨消光測試技術，可在短時間內模擬體系長期儲存狀態，精準定量分析分散體系的上浮、沉降、絮凝及相分離行為，為納米乳類膠體體系的穩定性評價提供了高效、精準的技術方案。本文以纈草精油（Valerian Essential Oil, VEO）水包油型納米乳為研究對象，系統探究了LUMiSizer分散穩定性分析儀在纈草精油納米乳的工藝篩選、分散介質優化以及穩定性評估中的應用效果，充分證實了該設備在膠體分散體系研發中的實用價值與應用優勢。
一、LUMiSizer分散穩定性分析儀的工作原理
利用高速離心加速纈草精油納米乳體系內顆粒的沉降、團聚、分層行為，同時采用光學傳感器實時采集樣品整管高度方向的透光率變化，全程采集、存儲不同測試時間、不同管段高度對應的透光率數據。設備可自動計算不穩定性指數，以量化數值直觀判定納米乳分散穩定等級。其中，不穩定性指數越大，代表納米乳越易分層沉降；不穩定性指數越小，則代表納米乳的分散穩定性越好。此外，LUMiSizer可同時測試12個樣品，根據客戶需求可調溫度范圍4℃-60℃，最高濃度可達90%。
該技術可將常溫下數月的自然儲存過程壓縮至數小時內完成，大幅縮短配方研發周期，同時可定量區分不同配方和工藝的穩定性差異，避免人工目視評價的主觀性，是膠體分散體系研發與質量控制的核心工具。
圖1 LUMiSizer分散穩定性分析儀
二、樣品制備與穩定性測試方案
1. 樣品制備
1）分別采用磷酸鹽緩沖液（PB）、蒸餾水（DW）配制質量分數 2% 的卵磷脂分散液。添加 0.02% ?
2）制備纈草精油納米乳液時，向稀釋至 0.5% 的卵磷脂溶液中加入 1.5%（w/w）的精油（EO）。采用TRILOS（泰洛斯）TD80高速分散機在24000 r/min轉速下預乳化2min，制得纈草精油的水包油納米乳。該工序可實現精油乳液均勻分散，為后續制備納米乳液提供合格初乳。
3）后續實驗采用兩種工藝：
- 乳化工藝：超聲乳化法（US）、高壓納米均質法（MF）
- 分散介質：磷酸鹽緩沖液（PB）、蒸餾水（DW）
交叉組合得到4組待測樣品：US-PB、MF-PB、US-DW、MF-DW。
2. 穩定性測試條件
采用LUMiSizer分散穩定性分析儀進行加速穩定性測試，具體參數如下：
- 離心轉速：4000 rpm
- 測試溫度：25℃
- 掃描間隔：每60秒采集一次全管透光率圖譜
在完成基礎配方篩選后，針對穩定性至好的樣品，進一步開展環境脅迫穩定性實驗：
- 離子強度梯度：向樣品中添加NaCl，最終濃度分別為50、75、100、150 mM
- pH值梯度：用HCl與NaCl調節體系的pH值至4.0、5.0、6.0、7.0、8.0
所有樣品于4℃靜置24 h后，按相同參數進行穩定性測試。
三、測試結果與分析
1. 不同制備方案的穩定性對比
通過透光率圖譜可直觀觀察到四組樣品的上浮行為：蒸餾水體系（US-DW、MF-DW）的透光率曲線隨測試時間變化幅度更大，表明液滴上浮速率更快，聚集傾向更強；而磷酸鹽緩沖液體系（US-PB、MF-PB）的透光率曲線隨測試時間重疊度更高，說明體系抗相分離能力更強。
在樣品管的125 mm位置，DW組樣品的透光率超過80%，表明該區域液滴大量上浮，已形成明顯澄清層；而US-PB與MF-PB組的透光率僅分別為60%與65%。在115 mm位置（中部區域），US-PB的透光率至低，僅為30%，顯著低于MF-PB（35%）、US-DW（57%）與MF-DW（45%），進一步印證超聲結合磷酸鹽緩沖液的制備方案抗上浮能力至好。
圖2 在4000 rpm離心60000 s條件下，各樣品的不穩定指數：(a) US-PB、(b) MF-PB、(c) US-DW、(d)
MF-DW。DW：蒸餾水；MF：高壓納米均質法；PB：磷酸鹽緩沖液；US：超聲處理。
此外，經過60000 s離心加速測試后，各樣品的不穩定性指數如下：
圖3 各樣品的不穩定性指數
從上圖可以看出，磷酸鹽緩沖液作為分散介質時，納米乳的穩定性顯著優于蒸餾水體系。這是由于緩沖液可維持體系pH值穩定，使卵磷脂界面膜保持更高的負電荷密度，液滴間靜電排斥作用更強，從而抑制聚集與上浮。相同分散介質下，超聲法制備的樣品穩定性略優于高壓納米均質法。
2. 環境脅迫穩定性評估
針對篩選出的至好樣品US-PB，利用LUMiSizer穩定性分析儀快速評價離子強度與pH值對體系穩定性的影響。
（1）離子強度的影響
隨著NaCl濃度從50 mM升高至150 mM，體系的不穩定性指數從0.65逐步上升至0.71，穩定性呈下降趨勢。結合Zeta電位數據可知，高濃度電解質會壓縮液滴表面的雙電層，使Zeta電位絕對值從-30.08 mV降至-17.74 mV，靜電排斥作用被削弱，無法抵消范德華吸引力，最終導致液滴聚集、上浮加劇。
（2）pH值的影響
在pH值4.0的酸性條件下，體系的不穩定性指數升至0.71，穩定性顯著下降；而在pH值8.0的堿性條件下，不穩定性指數僅為0.58，與原始pH 值7.0樣品（0.56）接近，體系保持良好的穩定性。其內在機制為：酸性條件下，界面卵磷脂的帶電基團發生質子化，表面電荷密度降低，靜電排斥作用減弱，范德華力占主導，進而引發絮凝與聚結；堿性條件下，基團保持去質子化狀態，高負電荷維持了強靜電排斥，有效抑制液滴聚集。
圖4 不同 pH 值與離子強度條件下 US-PB 的不穩定性指數（轉速：4000 RPM，測試時長3000 s）
3. 與常規表征的互補性驗證
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