前處理:
色譜條件
?色譜柱:Kinetex C18,4.6×150mm,5µm;
?流動相:A:乙酸銨溶液(20mmol/L),B:甲醇;
?流 速:1.0 mL/min;
?柱 溫:25 ℃;
?進樣量:10 μL;
?梯度洗脫:

紐甜標(biāo)準(zhǔn)曲線


紐甜標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
實驗選擇4.8mg/kg濃度添加計算回收率結(jié)果,平行6組,基質(zhì)添加濃度的回收率≥90%,RSD<1%。
果凍基質(zhì)加標(biāo)回收實驗結(jié)果

沙拉醬基質(zhì)加標(biāo)回收實驗結(jié)果


果凍樣品色譜圖(紐甜理論添加濃度4.8mg/kg)

沙拉醬樣品色譜圖(紐甜理論添加濃度 4.8mg/kg)
本實驗重現(xiàn)了GB5009.247-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測定,使用Cleanert PEP結(jié)合液相色譜的檢測方法對果凍、沙拉醬等基質(zhì)進行了紐甜的測試。試樣用混合提取液提取,含膠基試樣經(jīng)水浴溶解、高脂肪試樣經(jīng)正己烷脫脂,蛋白沉淀劑沉淀蛋白,Cleanert PEP, 500mg/6mL(PE5006)固相萃取柱凈化,Kinetex C18,4.6×150mm,5μm ( 00F-4601-E0) 液相色譜柱進行檢測,采用外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,添加水平的相對回收率均≥90%,RSD均<1%,能夠滿足檢測要求。值得注意的是,樣品經(jīng)混合提取液提取后測量PH值,若在PH 4.5左右可以省去甲酸或氨水(20%)調(diào)節(jié)PH這一步驟以提高實驗效率。
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