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收藏碼住！司美格魯肽關(guān)鍵雜質(zhì)分離制備

閱讀：401 發(fā)布時間：2026-4-29

司美格魯肽中國核心化合物專利正式到期，圍繞這一重磅分子的國內(nèi)研究迎來了未有的高潮。

在合成、工藝與質(zhì)量研究全面推進(jìn)的同時，司美格魯肽雜質(zhì)研究也成為繞不開的關(guān)鍵一環(huán)。

由于相關(guān)雜質(zhì)含量極低、結(jié)構(gòu)接近、分離難度大，對純化技術(shù)提出了更高要求——超高壓制備液相（UHPLC prep）搭配高效制備色譜柱，正成為關(guān)鍵解決方案。

接下來，我們將分享：

如何在超高壓純化制備系統(tǒng)上，完成司美格魯肽關(guān)鍵雜質(zhì)的制備與純化過程。

一、雜質(zhì)富集

樣品處理：稱取100mg司美格魯肽粗品，用10%乙腈水溶液溶解至5ml，并用氨水調(diào)節(jié)pH至8.5，過濾。

儀器：Agela HS-D-5800P高壓制備系統(tǒng)

色譜柱：Luna C18(2) 5µm 21.2×250mm

流動相：乙酸鈉乙腈水體系

流速：16ml/min

檢測器：

254nm（紅色信號線）

280 nm（藍(lán)色信號線）

進(jìn)樣量：100mg 司美格魯肽粗品

司美格魯肽粗品雜質(zhì)富集圖譜

收集140-141min餾分

純度檢測：

色譜柱：Kinetex C18 2.6µm 4.6×150mm

流動相：

A：80mM磷酸二氫銨（pH3.6）：乙腈=9：1

B：乙腈：異丙醇：水=3：1：1

檢測器：210 nm

流速：0.7 mL/min

柱溫：30℃

梯度：

140-141min雜質(zhì)富集餾分檢測圖譜

二、雜質(zhì)純化

儀器：Agela HS-D-5800P高壓制備系統(tǒng)

色譜柱：Luna C18（2）5 µm 21.2×250mm；

流動相：甲酸銨水乙腈體系

檢測器：210 nm（紅線）；230nm（藍(lán)線）

流速：16.0 mL/min

雜質(zhì)純化圖譜

分別收集21.5min和22.5min雜質(zhì)峰餾分

純度檢測：

雜質(zhì)純化圖譜中21.5min峰餾分檢測圖譜

雜質(zhì)純化圖譜中22.5min峰餾分檢測圖譜

HS-D-5800P超高壓制備系統(tǒng)搭配Luna C18(2)高效制備柱，可以有效分離司美格魯肽主峰前兩個關(guān)鍵雜質(zhì)，將雜質(zhì)多次富集和純化后，可進(jìn)行質(zhì)譜和核磁測試，進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。

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