本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了植物生長調(diào)節(jié)劑第二法-9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量的測定，使用分散固相萃取結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀的檢測方法對平貝母、陳皮基質(zhì)進(jìn)行了9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑的測試。試樣用乙1%甲酸甲醇-水溶液提取，Cleanert MAS-Q分散固相萃取凈化管凈化，Venusil HILIC（2.1×150mm 3μm）液相色譜柱進(jìn)行檢測，采用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，添加水平的相對回收率為85%~120%，能夠滿足檢測要求。

Cat: MS-180209（C18 50mg、Silica 25mg）

Cat: MS-9PC0222（C18 50mg、Silica 25mg、PC 5mg）

微孔濾膜：13mm，0.22 μm，尼龍濾膜 (CAT: AS021320-19)

稱量：稱取3g試樣（精確至0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入1.5μL標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

提取：精密加水15ml，渦旋使藥粉充分浸潤，精密加入 1%甲酸甲醇溶液15mL與內(nèi)標(biāo)溶液300μl，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈震蕩（每分鐘500次）15分鐘，置-18℃冷凍90分鐘，立即離心（-10℃，每分鐘4000轉(zhuǎn)）3分鐘，精密吸取上清液2ml，精密加入乙腈2ml，搖勻，放置10分鐘，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）5分鐘；

凈化：取1mL上清液置于Cleanert MAS-Q凈化管中，渦旋使充分混勻，再置振蕩器上劇烈震蕩（每分鐘500次）5分鐘使凈化完，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）5分鐘，上清液用微孔濾膜（0.22μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。

稱量：稱取3g試樣（精確至0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中，加入1.5μL標(biāo)準(zhǔn)儲備液；

提取：精密加水15ml，渦旋使藥粉充分浸潤，精密加入 1%甲酸甲醇溶液 15mL與內(nèi)標(biāo)溶液300μl，渦旋使混勻，置振蕩器上劇烈震蕩（每分鐘500次）15分鐘，置-18℃冷凍90分鐘，立即離心（-10℃，每分鐘4000轉(zhuǎn)）3分鐘，精密吸取上清液2ml，精密加入乙腈2ml，搖勻，放置10分鐘，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）5分鐘；

凈化：取1mL 上清液置于Cleanert MAS-Q凈化管中，渦旋使充分混勻，再置振蕩器上劇烈震蕩（每分鐘500次）5分鐘使凈化完，離心（每分鐘4000轉(zhuǎn)）5分鐘，上清液用微孔濾膜（0.22μm）濾過，取續(xù)濾液，即得。

色譜柱：Venusil HILIC  2.1×150mm 3µm（Cat：VH931502-0）

流動相A：50mmol/L甲酸銨水 (甲酸調(diào)pH 3.0)

流動相B：乙腈

流  速：0.4 mL/min；

柱  溫：35 ℃；

進(jìn)樣量：5 μL；

梯度條件：

表1.平貝母基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注：表中數(shù)據(jù)為扣除空白后值

表2. 陳皮基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

注：表中數(shù)據(jù)為扣除空白后值

本實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)了植物生長調(diào)節(jié)劑第二法-9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量的測定，使用分散固相萃取結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用儀的檢測方法對平貝母、陳皮基質(zhì)進(jìn)行了9種水溶性植物生長調(diào)節(jié)劑的測試。試樣用乙1%甲酸甲醇-水溶液提取，Cleanert MAS-Q分散固相萃取凈化管凈化，Venusil HILIC（2.1×150mm 3μm）液相色譜柱進(jìn)行檢測，采用內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，添加水平的相對回收率為85%~120%， RSD≤10%，能夠滿足檢測要求。