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TA FAQs【18】| 使用DSC對同一高分子試樣進行兩次測量時,為什么第一次和第二次的結果會不同?
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使用DSC對同一高分子試樣進行兩次測量時,為什么第一次和第二次的結果會不同?
下面以PET瓶為例介紹DSC測量結果。圖1顯示了PET瓶口部,側面中部及底部的第一次升溫測量結果。可以看出,盡管PET瓶是整體成型的制品,但不同部位的DSC曲線趨勢卻有所不同。瓶口部和底部均觀察到玻璃化和冷結晶現象,由此可知其非晶相含量較高。另一方面,側面中部雖然觀察到熔融峰,但幾乎未觀察到玻璃化和冷結晶現象,由此可知其結晶相含量較高。通常PET瓶是通過吹塑成型制成的,從熔融狀態成型為瓶體時,瓶口部和底部的冷卻速度接近急冷,因此含有大量非晶相;而側面中部由于冷卻速度相對較慢,在冷卻過程中結晶化程度加深,形成了結晶度較高的狀態。

圖1 PET瓶的DSC測量結果,第一次升溫
圖2顯示了各試樣在第一次升溫至熔融結束,隨后急冷至室溫后的第二次升溫測量結果。所有部位均獲得了相同的DSC曲線。這是因為通過第一次升溫至熔融結束,消除了該PET瓶在成型過程的熱歷史,隨后又施加了急冷這一相同的熱歷史,因此無論哪個部位都得到了相同的結果。

圖2 PET瓶的DSC測量結果,第二次升溫
此外,高分子熱歷史的影響也可通過TMA和DMA進行觀測。在評估熱歷史對升溫過程中的伸長與收縮行為,玻璃化溫度或熱膨脹率等特性所產生的影響時,通常采用TMA。而在評估熱歷史對儲能模量,損耗模量或松弛行為等粘彈性特性所產生的影響時,則通常采用DMA。
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