在納米材料、催化劑、電池及無定形材料的研究中，對(duì)分布函數(shù)（PDF）分析已成為解析局域結(jié)構(gòu)利器。然而，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室 XRD 獲取 PDF 數(shù)據(jù)動(dòng)輒需要數(shù)小時(shí)甚至數(shù)天，許多科研人員不得不寄希望于昂貴、稀缺的同步輻射裝置。

難道我們總是需要同步輻射級(jí)別的數(shù)據(jù)嗎？如果不是，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)獲取高質(zhì)量 PDF 數(shù)據(jù)的合理掃描時(shí)間是多少？

安東帕推出的 XRDynamic 500 X 射線衍射儀給出了答案：只需 1 小時(shí)，即可在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)高效獲取高質(zhì)量的 PDF 數(shù)據(jù)！

效率躍升：從“天"到“小時(shí)"的秘訣

傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室 XRD 系統(tǒng)在獲取與同步輻射相同精度的 PDF 數(shù)據(jù)時(shí)，通常需要約 25.5 個(gè)小時(shí)。而 XRDynamic 500 通過創(chuàng)新的自動(dòng)化索拉狹縫切換功能，將這一過程縮短。

圖1：旋轉(zhuǎn)毛細(xì)管樣品臺(tái)安裝于 XRDynamic 500 上

·       低 2θ 區(qū)域（<80°）：系統(tǒng)自動(dòng)移入索拉狹縫，以提升峰分辨率；

·       高 2θ 區(qū)域（80° ~ 160°）：系統(tǒng)自動(dòng)移除索拉狹縫，信號(hào)強(qiáng)度，優(yōu)化高 Q 值的信噪比。

實(shí)驗(yàn)室 XRD vs 同步輻射：各有千秋的結(jié)構(gòu)利器

選取了石英（SiO?）粉末樣品，對(duì)比了同步輻射裝置（NSLS-II）與 XRDynamic 500（配備 Mo 靶）的數(shù)據(jù)表現(xiàn)。結(jié)果表明，實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的高自動(dòng)化設(shè)備正在打破傳統(tǒng)局限：

圖 2: 同步輻射（紅色）與 XRDynamic 500 （黑色）采集的石英衍射圖譜。由于波長不同，數(shù)據(jù)以 Q 坐標(biāo)顯示，內(nèi)嵌圖對(duì)比了分辨率。

圖 3: 根據(jù)同步輻射（紅色）和 XRDynamic 500（黑色）測(cè)得的衍射圖譜所計(jì)算得到的 PDF。內(nèi)嵌圖顯示了低 r 區(qū)域的 PDF 對(duì)比

極限挑戰(zhàn)：1小時(shí)掃描，數(shù)據(jù)真的靠譜嗎？

為了驗(yàn)證掃描時(shí)間縮短對(duì)數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響，實(shí)驗(yàn)分別在 12h、8h、6h、4h、3h、2h 和 1h 的不同總掃描時(shí)間下進(jìn)行了對(duì)比測(cè)試。

低 r 區(qū)域一致：雖然較短的掃描時(shí)間在高 Q 區(qū)域表現(xiàn)出較大的噪聲，但在通常作為 PDF 擬合重點(diǎn)的低 r 區(qū)域（<40 ?），1h 與 12h 的 PDF 結(jié)果幾乎一致！

圖4: 根據(jù)不同掃描時(shí)間的散射數(shù)據(jù)獲得的石英PDF

晶格參數(shù)精準(zhǔn)擬合：使用 PDFgui 軟件進(jìn)行結(jié)構(gòu)擬合，1h 測(cè)試所得的晶格參數(shù) a 和 c 與 12h 測(cè)試及同步輻射數(shù)據(jù)（虛線）高度吻合。

圖5: 通過對(duì)不同掃描時(shí)間擬合所得的 PDF 獲得的晶格常數(shù)。虛線是同步輻射所得的 PDF 得到的值。

雙重配置，一機(jī)兼顧

得益于聚焦光束鏡、自動(dòng)索拉狹縫和高性能 CdTe 探測(cè)器的硬核加持，安東帕 XRDynamic 500 證明了在 1 小時(shí)內(nèi)獲取高質(zhì)量實(shí)驗(yàn)室級(jí) PDF 數(shù)據(jù)的可行性。

更重要的是，它具備在標(biāo)準(zhǔn) XRD 和針對(duì) PDF 測(cè)試優(yōu)化的配置之間自動(dòng)切換的功能。無需妥協(xié)數(shù)據(jù)質(zhì)量與測(cè)試速度，一套系統(tǒng)即可集成兩種結(jié)構(gòu)表征方法，助力您的材料決策快人一步！

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