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食品安全與檢測技術
食品安全與檢測技術
尹 洧1 李玉珍2
（1北京市化學工業研究院 北京 100022
2北京海淀區學院南路76號14號信箱 北京 10008）
摘 要 本文根據近幾年的數十篇文獻資料，介紹了涉及食品安全的各種檢測技術，許多食品安全項目正越來越側重于從農田到餐桌的整個過程，食品安全檢測面臨著嚴峻的挑戰。
關鍵詞 食品安全 檢測技術
食品貿易的化使廣大消費者受益，大量高品質、價格合理、安全的食品應運而生,滿足著廣大消費者的需要。同時，日趨加速的城市化狀況導致食品的制作、運輸、貯存、銷售需求不斷增加，財富的積累、生活方式的城市化以及某些設施的缺乏，使人們在家就餐的機會越來越少。隨著健康和社會環境的變化、城市化的擴展、對儲存食品的依賴、安全衛生的水供不足以及食品生產設備的缺乏等，食品的生產和流通對健康產生著廣泛的影響。同時還會有一些不法制假商販，制造或販賣偽劣食品，甚至在食品中摻入有毒化學品，給消費者造成極大傷害，這就需要有一套完整的監測監督機制。
作為降低食源性危害的有效手段，許多食品安全項目正越來越側重于從農田到餐桌的整個過程。雖然國家在保證食品安全方面作了大量的工作，每年仍有相當數量的消費者因進食受污染的食品而中毒、發病、乃至死亡。食源性疾病的爆發己引起媒體的廣泛關注和消費者的關心，公眾對食品中存在的致病性微生物及有害化學物質的防衛意識逐漸加強，而傳統的食品安全管理體系缺乏預防性技術手段和快速監測手段。因此，急需建立快速調查食源性疾病和監測食品污染的措施和方法，食品安全監測面臨著嚴峻的挑戰。
現在有不法商販在食品中添加對人體有害的、國家明令禁止的化工原料，如甲醛和吊白塊（甲醛次硫酸氫鈉）。李長海介紹了食品中甲醛和吊白塊的測定方法，對甲醛的分析有碘量法、分光光度法、氣相色譜法和液相色譜法等，對吊白塊的分析有鹽酸副玫瑰苯胺法、蒸餾滴定法等[1]。
奶粉中的鈣和鐵是人體必需的微量元素，李麗華等利用微波等離子體為激發光源量，氬氣為等離子體工作氣體，用氣動霧化進樣，采用標準曲線法對奶粉中的鈣和鐵進行了測定。Ca、Fe的線性范圍分別為0.02～6.00mg/L、0.1～100 mg/L，zui低檢出限分別為0.92、13.82 mg/L，相對標準偏差分別為0.01％、0.63％[2]。彭濤等采用液相色譜-串聯質譜法測定奶粉中的硝基呋喃代謝物含量。用鹽酸水解奶粉中蛋白結合的代謝物，同時加入2-硝基苯甲醛（2-NBA），37℃過夜衍生化。加入ZnSO4，調pH值至7.0后，再加入亞鐵氰化鉀去除蛋白，后用乙酸乙酯提取，正己烷凈化，分析采用電噴霧電離正離子（ESI＋）、多反應監測（MRM）模式檢測，內標法定量。在添加濃度0.5～2μg/kg范圍內，內標法回收率為89.5％～110.3％，相對標準偏差小于11.3％。5-馬啉代甲基-3-氨基-2-惡唑酮（AMOZ）、3-氨基-2-惡唑酮（AOZ）檢出限為0.05μg/kg，氨基脲（SEM）、1-氨基-乙內酰胺（AHD）檢出限為0.1μg/kg[3]。Loic Perring等應用波長色散X-射線熒光法（WDXRF）方便、快速地分析奶制品中Na、Mg、P、S、Cl、K、Ca、Fe、Zn等多種元素。與能量色散X-射線熒光法（EDXRF）相比，還能分析奶基產品中的Na和Mg，校準標樣的建立是一個關鍵[4]。
近年來，食品中添加的蘇丹紅和孔雀石綠引起了人們廣泛的關注。檢測蘇丹紅和孔雀石綠一般采用液相色譜法[5]。張莉等應用液相色譜法測定魚類產品中的孔雀石綠及無色孔雀石綠的殘留。用的是Inertsil ODS-3（4.6mm×250mm,5μm）色譜柱，氧化鉛柱和二極管陣列檢測器，以乙腈＋乙酸胺溶液為流動相進行分離分析，結果表明，孔雀石綠及無色孔雀石綠的回收率分別為83％及85％，相對標準偏差分別為5.93％、4.15％[6]。吳躍英等采用美國Jarrell Ash 9000型（N＋M）高頻電感耦合等離子發射光譜儀測定了渤海8種魚類以及4種家畜肌肉中22種無機元素的含量，并進行了分析比較。檢測發現，尖頭銀魚、中國毛蝦樣品中汞的含量超過食物允許量，尖頭銀魚、銀鯧樣品中鉛的含量超過食物允許量，尖頭銀魚、銀鯧、中國毛蝦樣品中的鎘的含量超過食物允許量，渤海魚類以及家畜肌肉中的無機元素在不同年份、不同產地存在差異[7]。對硝基苯胺紅（俗稱對位紅）是偶氮染料，不允許在食品中作為色素添加使用，曹乃斌等參考了歐盟03/99的蘇丹紅檢測方法對多種色素食品進行了定量檢測。采用反相液相色譜法測定了辣椒粉等食品中對位紅的殘留量。方法的檢出限為0.1μg/ml，標準曲線的線性相關系數為0.9999，在0.4～1.6μg/ml添加水平間，加標回收率為95％～105％，相對標準偏差為0.9％～9.1％[8]。
酒的主要成分是酒精和水，但由于生產過程不合理或不合法的違規操作往往使質量下降，以至于甲醇等有害物質含量過高，有不法商販在白酒中勾對甲醇。酒中甲醇含量超標導致飲用者失明和死亡的事時有發生。利用快速便攜式光譜儀，可在現場一小時內測試酒中甲醇及其它有害物質如雜醇油、氰化物、錳、二氧化硫等的快速檢測。對于酒的分析主要根據不同廠家生產的酒時的水源、地源、反應條件、生產工藝的不同，生產出來的酒風味物質的差異進行檢驗。鄧月娥等應用傅立葉變換紅外光譜（FTIR）區分和鑒定酒的真偽。結果顯示，不同香型白酒的冰凍干燥物在一維譜和二階導數譜上均具有明顯的指紋特征。真假茅臺酒干燥物的一維譜差異明顯，該方法簡便、快速，可直觀評價白酒的品質與真偽[9]。郭紅采用異煙酸-*酸分光光度法測定了酒中的氰化物含量，將酒中的氰化物吸收在堿性溶液中，與氯胺T反應生成氯化氰，再與異煙酸-*酸產生紫色染料，于598nm處測定吸光度，在0～2.5mg/L范圍內吸光度與氰化物含量呈線性關系，相關系數為0.9998，測定精密度為3.1％～3.7％，回收率為94％～100％[10]。連曉文等以Se、Ge、Y作內標，采用電感耦合等離子質譜法（ICP-MS）分別測定了不同產地葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11種元素的含量，樣品用1％硝酸稀釋后直接測定。測定11種元素的相對標準偏差（n=7）均低于5.7％，各元素加標回收率在83.5％～104％[11]。祝立群應用頂空進樣與氣相色譜技術（HS-GC）對啤酒釀造過程中的各種化合物的變化進行分析，通過檢測這些化合物確定在釀造和發酵過程中影響zui終啤酒產品味覺或質量的因素。結果證明，HS-GC系統能夠滿足釀造過程中所需的高通量的質控檢測，一旦釀造過程中產生或引入不符合要求的物質，在ng/mL或μg/mL水平利用氫火焰檢測器（FID）和電子捕獲檢測器（ECD）可分別對其進行檢測[12]。陸永海等采用液相色譜法測定了黃酒中生物胺的含量，優化測定條件為：樣品經0.4mol/L高氯酸提取后，用丹磺酰氯柱前衍生，流動相為乙腈和水，采用梯度洗脫，流速為0.8mL/min，二極管陣列檢測器，檢測波長254nm，該方法檢測限為：尸胺、組胺、亞精胺0.05μg/mL，酪胺0.1μg/mL，精胺0.25μg/mL。線性范圍為2.0-40.0μg/mL(r>99%)，回收率分別為尸胺96.6%、組胺101.9%、酪胺101.9%、亞精胺98.6%、精胺107.4%。采用此法測定了黃酒中的生物胺，結果表明黃酒中生物胺的種類及含量因酒的品種而異，5種生物胺平均總量為114.45μg/mL，變異范圍為39.27-241.07μg/mL[13]。
龍蜀南等介紹了溶出分析法對食品樣品中的微量元素分析研究的新近展。對陽極溶出伏安法、吸附伏安法、電位伏安法的應用展開評述，并對溶出分析法在金屬元素形態分析中的應用進行了討論[14]。
何穎等應用氫化物發生-原子熒光光度法同時測定了膨化食品中的鉛和錫，方法的精密度為：鉛1.56％～2.24％，錫2.04％～3.58％，檢出限為：鉛0.0063mg/L，錫0.158 mg/L。此法具有操作簡便、度高、線性范圍寬、基本干擾少、測量成本低等優點，可適用于膨化食品的測定[15]。
亞硝酸鈉與氯化鈉具有相近的外觀和顏色，但在人體內卻有不同的生理功能，氯化鈉（食鹽）有調味的功能，而亞硝酸鈉卻能使人體正常的血紅蛋白（低鐵血紅蛋白）氧化成為高鐵血紅蛋白，發生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內輸送氧的能力，出現組織缺氧的癥狀。亞硝酸鹽還可與仲胺類物質反應生成具有致癌性的亞硝胺類物質，在pH值較低的酸性條件下，則有利于亞硝胺類的形成。誤食亞硝酸鈉會造成中毒的后果。對亞硝酸鈉的測定通常采用重氮-偶聯反應生成紅紫色染料再用分光光度法測定，所用的重氮試劑有氨基苯磺酰胺和對氨基苯環磺酸，偶聯試劑有N-（1-萘基）-乙二胺和α-萘胺。目前，國內外普遍使用離子色譜和氣相分子吸收法。張樹香等應用離子色譜法電導檢測器測定了番茄不同施肥條件下的硝酸鹽和亞硝酸鹽，用AS14分離柱進行分離，硝酸鹽和亞硝酸鹽測定的相對標準偏差分別為2.85％和1.10％，回收率分別為92％～104％和91％～100％[16]。宋蓮軍等利用硝酸根離子選擇性電極和離子分析儀，采用濃度直讀的方式，測定了蔬菜中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量，該法對儀器設備及實驗條件要求比較低，檢測速度快，能夠滿足對蔬菜快速檢測的要求。結果表明，此法測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的相對標準偏差分別為0.46％和1.18％，對硝酸鹽和亞硝酸鹽的加標回收率分別為97.4％～104.7％和98.6％～99.8％[17]。王興華等研制出一種用于農產品和食物中亞硝酸鹽、硝酸鹽、甲醛、吊白塊（甲醛次硫酸氫鈉）、二氧化硫現場快速檢測的車載式儀器，開發出配套的化學試劑盒和前處理設備。該儀器每個檢測項目的分析時間控制在30min之內，可用于質檢和市場管理部門的現場流動檢測[18]。
陳朝暉等應用離子色譜法測定了食鹽中的碘含量，選擇AS17色譜柱，10mmol/L KOH淋洗液為流動相，碘鹽中碘的zui小含量為1.34mg/kg，峰面積對物質濃度的線性相關系數為0.9994[19]。
Bernhard Rothweiler等采用氣相色譜-質譜連用系統分析了油炸和烤制食品中丙烯酰胺的含量，發現其含量比水中的允許含量高出許多倍（世界衛生組織規定水中丙烯酰胺的含量標準為0.5μg/kg），有些食品如炸薯條、炸土豆片、脆面包片和其它的油炸食品中丙烯酰胺的含量比較高。研究表明，當氨基酸和糖一起加熱倒水的沸點以上時，即可能生成丙烯酰胺。此文應用選擇性氣相色譜-質譜（GC-MS）方法，用正離子化學電離直接檢測和定量丙烯酰胺，以二溴代丙酰胺為內標，不但能夠提供準確的定量結果，還能快速篩選[20]。
王亮等研究了新試劑2－[2-(4-甲基喹啉)－偶氮]－5－二乙氨基苯酚（QADP）與鎘的顯色反應。在pH 8.0的硼酸-*緩沖介質中，Triton X-100存在下，QADP與鎘的反應生成2：1穩定絡合物，體系的zui大吸收波長為590nm，摩爾吸光系數為1.56×105L•mol-1•cm-1。樣品中的鎘用強陰離子交換固相萃取柱固相萃取預分離和富集后用該方法測定水和食品中的鎘，結果令人滿意[21]。
目前大豆分離蛋白在加工、貯藏過程中殘留脂質中不飽和脂肪酸氧化降解過程中會產生異味，使產品的應用受到限制。黃友如等采用頂空固相微萃取技術通過氣相色譜-質譜技術分析了兩種大豆分離蛋白的風味成分。在未經乙醇處理的樣品中共檢出已醛等14種風味物質，而經乙醇處理的樣品中僅檢出5種風味物質，豆粨經乙醇處理后制備的大豆分離蛋白，主要異味成分1-辛烯-3-醇未被檢測到，己醛、乙酸乙酯、1-己醇、辛酸乙酯、及苯甲醛等5種風味成分明顯減少，不及對照樣品的10％，證明經乙醇處理后的大豆分離蛋白的風味蛋白已得到明顯的改善[22]。
龐楠楠等建立了一種分離食品中6種常見的防腐劑山梨酸、苯甲酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的快速氣相色譜方法，采用長10m，內徑100μm的HP-5熔融石英毛細管柱，在快速升溫條件下，6種常見防腐劑的分析時間為1.3min，各組分平均回收率（n=3）為96.45％，檢出限為1.2～10μg/mL，線性相關系數大于0.994。此法已用于實際食品中防腐劑的檢測[23]
蜂蜜常為老人、兒童、病人等體弱者食用，謝文等用液相色譜串聯二級質譜測定了蜂蜜、蜂王漿中的氯霉素殘留。 在前處理中添加了同位素內標氯霉素-d5，用10％偏磷酸沉淀蜂王漿產品中的蛋白質，上清液經乙酸乙酯提取，自制硅膠柱和Oasis小柱凈化。凈化后的提取液用液相色譜-電噴霧電離質譜檢測，多反應監測3對離子（321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8）。該方法對不同基質樣品的加標回收率魏91％～107％，相對標準偏差小于10％，蜂蜜、蜂王漿的檢出限分別為0.1μg/kg和0.2μg/kg[24]。薄海波等采用柱切換直接進樣液相色譜法測定了蜂蜜中3種四環素族抗生素（土霉素OTC、四環素TC、金霉素CTC）的殘留量，先用緩沖溶液溶解樣品后，直接進樣，以二次蒸餾水作流動相在C18預柱上在線富集和凈化，然后用柱切換閥將預柱與一個C18分析柱接通，草酸溶液-乙腈-甲醇作流動相，紫外檢測器在350nmN處檢測。各組分回收率大于85％，標準曲線的相關系數為0.9983～0.9991，zui低撿出限≤0.021mg/kg，滿足歐盟和日本等國的要求（0.05 mg/kg）[25]。薛曉鋒等采用氣相色譜-質譜法同時測定蜂蜜中的雙甲脒及其代謝物（2，4-二甲基苯胺）殘留。將蜂蜜樣品用pH 11.0的水溶解，其中的雙甲脒和2，4-二甲基苯胺殘留用正己烷超聲波提取后，直接用GC-MS測定，樣品添加濃度在10μg/kg～200μg/kg時，雙甲脒和2，4-二甲基苯胺的回收率為60％～120％，檢出限均為10μg/kg[26]。
毛細管電泳（CE）具有、快速、微量、高靈敏度等優點，成為分析化學中一項新技術。許元紅等對CE在食品分析中的應用進行了綜述，介紹了它在基因突變分析、核酸定量分析、蛋白質分離及純度分析、蛋白質組學研究種有著廣泛的應用。在食品分析中用于蛋白質、氨基酸、生物胺、維生素、碳水化合物、無機離子、有機酸、食品添加劑、農藥和抗生素殘留、生物毒素等的分析測定[27]。
蔡元癢等應用毛細管氣相色譜法測定了醬油中對羥基苯甲酸酯類物質。按照國標GB/T5009.31的方法進行提取、凈化、氮氣吹干樣品，結果表明對羥基苯甲酸酯之間能從基線分開，峰形良好，靈敏度好。甲酯、乙酯的相對標準偏差分別為1.5％、2.1％，回收率分別為93.5％、91.5％[28]。陳炳燦等使用過硫酸消化-砷鈰催化分光光度法測定了醬油中的碘，由于碘砷可以使硫酸鈰褪色，故于420nm處與標準系列比較定量，此方法zui低檢出限為3μg/L，線性范圍為0.06～6mg/L，相關系數為0.9995，加標回收率為95.1％～110.3％，相對標準偏差為1.7％～3.8％（n＝3）[29]。
周鴻娟等采用氣相色譜-質譜聯用和氣相色譜方法對兩種市售牛肉香基1號和2號進行了定性和定量分析，并對兩種牛肉香基的主要成分及組成進行了比較。結果表明，兩種香基中的檢出成分均在美國食品香料與萃取制造者協會允許安全食用的范圍之內。雜環化合物和含硫、氮化合物構成牛肉香基的主體，還進一步說明各種成分對牛肉香基香氣的貢獻大小[30]。王迪等采用阻抗法快速測定熟肉制品中的菌落總數，并與現行國家標準方法相比較，經統計學處理，發現兩種檢測方法無顯著性差異，兩種方法熟肉制品檢驗結果相符率為95％[31]。 趙海香等應用固相萃取-氣相色譜-質譜同時分析了豬肉中3種*類藥物的殘留量。對樣品用乙腈提取，C18固相萃取柱凈化，碘甲烷甲基化的條件優化，采用HP-5毛細管柱分離，電子轟擊電離源質譜選擇離子模式（SIM）檢測，*m/z126,169,183,184；異戊*m/z169，170，184，226；苯比巴妥m/z175，232，245，260；dwell time 80s），外標法定量（定量離子m/z分別為169，169，232）。其標準曲線線性回歸系數均在0.99以上，線性范圍為2.5～50μg/kg，加標回收率為65％～112％，相對標準偏差為5.4%～17.2%，檢出限均為1μg/kg[32]。
史瑩華等采用免疫親合技術，對動物肝臟和肌肉中黃曲霉毒素殘留進行了提取和純化處理，建立了一種快速、靈敏、簡便的測定動物組織中黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2的液相色譜方法。用反相HPLC分離，柱后光化學衍生，熒光檢測器測定黃曲霉毒素的含量。結果表明，4種毒素可在10min內完成分離，線性范圍15～1500pg，線性回歸系數大于0.9998，平均加標回收率為68.71%～83.42%，相對標準偏差為3.51%～7.40％檢出限均達到2.65pg[33]。林黎明等采用液相色譜-串連質譜線性組合法測定了動物組織中的硝基呋喃代謝產物，以2-硝基苯甲醛作為衍生化試劑，AMOZ-d5、AOZ-4為內標，用乙酸乙酯提取、凈化后，以2-乙腈-0.1％甲酸為流動相，采用梯度洗脫，用于不同種類動物組織樣品預處理，15min可將4種代謝產物*分離并測定。提出了HPLC-MS/MS多重反應監測線性組合法的原理并進行了驗證，回收率為85％～118％，定量限為0.1μg/kg，檢出限為0.03μg/kg[34]。
許春光等采用酶聯免疫技術檢測生豬中的鹽酸克倫特羅（瘦肉精），利用Randox公司產的ELISA檢測試劑盒，結合ELX800通用酶標儀對442份生豬尿樣進行檢測，發現陽性樣品7份（含量>5mg/mL），與GC-MS檢測結果一致。該方法具有較高的靈敏度和特異性，特別適合大批量鹽酸克倫特羅尿樣的定性和定量檢測[35]。3-甲基吲哚（糞臭素）是小腸中未消化蛋白質在大腸厭氧微生物作用下的產物之一，對閹割公豬肉品質有顯著的負面影響。
趙玉娟等應用高壓液相色譜法分析了牛肉中維生素C的含量。用0.1％草酸溶液：乙腈＝96：4的溶液進行梯度洗脫，具有分辨率高、洗脫快的優點，回收率為99.84％，相對標準偏差為4.2％[38]。
郭根和等采用反相液相色譜法測定了對蝦中5種磺胺類藥物殘留。用C18柱，紫外（或PDA）檢測器，5mmol/L NaH2PO4溶液-乙腈溶液為流動相，磷酸調節pH 2.8,流速為10mL/min，柱溫35℃，于267nm波長處檢測，zui低檢測限為2μg/kg，相關系數為0.9997以上，5種藥物加標回收率分別為81％～90％、79％～86％、71％～80％，相對標準偏差小于10％，符合痕量測定的要求[39]。張萍等采用離子色譜技術快速測定了魚預混飼料中肌醇（inositol）的含量。采用直接用水浸提試樣，陰離子交換色譜分離-脈沖安培檢測技術（HPAEC-PAD）測定肌醇，獲得良好的結果[40]。
食用菌是一種高蛋白質、低脂肪、營養高、污染少的美食，稀土元素對食用菌具有增產和提高商品等級的作用。呂水源等采用強酸型樣離子交換樹脂分離富集-ICP-AES法同時測定食用菌中的稀土元素，排除了高含量K、Na、Ca、Mg等非稀土元素的基體干擾，并對分析譜線的選擇、樣品的消解方法、儀器的工作條件和分離富集條件進行了研究。方法回收率為92.2％～104.2％，相對標準偏差為1.4％～9.7％[41]。
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[41] 呂水源，呂寶源，劉偉等.分析實驗室[J].2005,24(9): 81-84.
Foods Safety and Monitoring Technologies
Yin Wei 1 Li Yuzhen 2
(1 Beijing Chemical Engineering Research Institute, Beijing 100022
2 Box 14 Xueyuannanlu No.76 Haidian District Beijing 100081 )
Abstract According to many literatures in recent years, this article introduces all kinds of monitoring technologies about foods safety. Many projects of foods safety are paying attention to the whole process from field to table. Foods safety is faced with serious challenge today.
Key Words foods safety monitoring technologies
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Yin Wei 1 Li Yuzhen 2
(1 Beijing Chemical Engineering Research Institute, Beijing 100022
2 Box 14 Xueyuannanlu No.76 Haidian District Beijing 100081 )
Abstract According to many literatures in recent years, this article introduces all kinds of monitoring technologies about foods safety. Many projects of foods safety are paying attention to the whole process from field to table. Foods safety is faced with serious challenge today.
Key Words foods safety monitoring technologies
