中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案

時間：2017-3-13 閱讀：5960

中藥材種植過程中使用的農(nóng)藥種類多達(dá)幾百種，包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等多種類型。中藥農(nóng)藥殘留已成為中藥走向市場的瓶頸，嚴(yán)重滯后了我國中藥材現(xiàn)代化、化的步伐。《中國藥典》2015年版針對農(nóng)藥多殘留量的測定方法及殘留*進(jìn)行了規(guī)定，同時也標(biāo)志著我國對于中藥材中農(nóng)藥殘留的研究已進(jìn)一步規(guī)范化、標(biāo)準(zhǔn)化。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技遵照《中國藥典》2015年版四部2341農(nóng)藥殘留量測定法，第四法，農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液*分離，萃取環(huán)境處于溫和的pH值下，確保目標(biāo)化合物的穩(wěn)定，取出提取液，加入至QuEChERS凈化管中凈化，濃縮后上機(jī)分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測藥材和飲片中農(nóng)藥多殘留量檢測解決方案，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，定量限符合藥典要求，具有前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可供廣大中藥分析工作者普及使用。適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型藥品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法

1、適用范圍

本方案適用于藥材或飲片中敵敵畏、*、氟樂靈、甲拌磷、α-六六六、樂果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、DM的檢測。

*遵照《中國藥典》2015年版四部 2341農(nóng)藥殘留量測定法，第四法農(nóng)藥多殘留量測定法-質(zhì)譜法，P212

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取

(1) 稱取3 g樣品（粉碎成粉末，過三號篩），加入15 mL 1%乙酸水溶液，混勻，浸泡30 min；

(2) 準(zhǔn)確加入15 mL乙腈，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，立即搖散，振蕩3 min，于冰浴中冷卻10 min，4000 rpm離心5 min，取9 mL上清液，待凈化。

*QuEChERS萃取鹽：6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉。

4、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube (Cat#：64565)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到15 mL ProElut QuEChERS凈化管，振蕩5 min，4000 rpm離心5 min，準(zhǔn)確取5 mL上清液，40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹至約0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供GC/MS分析。

5、色譜條件

色譜柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

進(jìn)樣口溫度：240 ℃

升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8 ℃/min升溫至280 ℃，保持10min

載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：4 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

通道	起始時間(min)	結(jié)束時間(min)	選擇離子（m/z）
1	5.30	6.00	109,185,79
2	10.10	10.50	158,97,139
3	10.90	12.54	306,264,75,121,183,219,111,87,125
4	12.55	13.30	219,181,109,237,295
5	13.70	14.90	88,97,125,142,183,109,219,124,231,161,119,91,204,123
6	15.70	16.80	286,125,109,263,100,272,265,285
7	17.10	18.80	277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291
8	19.60	20.10	333,318,168,353,81
9	20.60	22.20	112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339
10	23.00	23.60	79,263,108,246,318,176,97,208,339
11	23.90	25.60	81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153
12	25.70	26.70	161,77,387,272,237,235,165
13	28.00	29.50	157,169,141,185,182,121
14	31.70	32.70	163,206,91,181,127
15	33.50	41.86	125,167,225,265,323,181,253,77,93

6、添加回收結(jié)果

天麻、甘草、山藥中多種農(nóng)殘GC/MS檢測（添加水平200 μg/kg）的添加回收結(jié)果，加標(biāo)量：10 μg/mL混標(biāo)，加60 μL。

NO.	化合物名稱	回收率（%）
NO.	化合物名稱	天麻	甘草	山藥
1	敵敵畏	107.01	99.38	91.09
2	*	106.77	105.41	99.26
3	氟樂靈	108.10	102.17	93.24
4	甲拌磷	103.61	101.60	99.49
5	α-六六六	107.61	100.13	91.47
6	樂果	103.05	82.82	96.51
7	β-六六六	107.13	93.45	101.08
8	林丹	109.71	95.86	97.87
9	五氯硝基苯	76.64	91.85	68.89
10	乙拌磷	104.45	114.91	94.63
11	δ-六六六	111.66	82.89	110.14
12	氯唑磷	101.11	108.22	103.65
13	異稻瘟凈	112.63	85.62	98.30
14	甲基毒死蜱	99.10	91.75	86.50
15	甲基對硫磷	109.24	96.36	102.56
16	七氯	93.51	82.82	92.20
17	甲基立枯磷	106.79	95.56	93.34
18	皮蠅磷	97.01	92.78	83.41
19	殺螟硫磷	110.79	94.96	102.36
20	甲基嘧啶磷	112.90	106.55	85.79
21	艾氏劑	101.29	93.67	91.15
22	馬拉硫磷	108.05	87.13	101.07
23	倍硫磷	116.11	96.03	96.14
24	三氯殺螨醇	105.50	83.22	92.30
25	毒死蜱	111.01	95.78	86.56
26	對硫磷	112.63	101.92	100.83
27	嘧啶磷	104.56	93.78	94.60
28	環(huán)氧七氯	108.32	90.16	96.95
29	三唑醇	104.51	94.48	103.79
30	腐霉利	113.05	107.53	108.41
31	殺撲磷	113.55	94.78	103.74
32	α-硫丹	110.68	92.21	97.05
33	氯丹	96.86	81.08	91.96
34	狄氏劑	99.25	110.60	97.75
35	丙溴磷	110.27	82.44	97.26
36	p,p'-DDE	99.13	84.26	91.35
37	異狄氏劑	110.53	96.65	101.73
38	β-硫丹	112.36	78.25	103.75
39	p,p'-DDD	103.73	91.52	101.97
40	o,p-DDT	110.49	78.78	91.31
41	乙硫磷	105.03	98.04	103.24
42	三唑磷	98.77	87.38	98.41
43	硫丹硫酸鹽	106.94	91.43	107.35
44	p,p'-DDT	103.45	84.23	93.53
45	苯硫磷	88.58	119.11	91.89
46	伏殺硫磷	88.46	93.37	85.93
47	氟氯氰菊酯-1	107.01	109.07	86.90
48	氟氯氰菊酯-2	106.77	100.38	93.41
49	氟氯氰菊酯-3	108.10	93.24	88.09
50	氟氯氰菊酯-4	103.61	84.80	98.07
51	氯氰菊酯-1	107.61	83.09	94.66
52	氯氰菊酯-2	87.30	85.79	95.60
53	氯氰菊酯-3	113.05	92.14	99.68
54	氯氰菊酯-4	117.13	96.88	105.17
55	氰戊菊酯-1	109.71	101.89	81.34
56	氰戊菊酯-2	86.64	82.44	87.73
57	苯醚甲環(huán)唑	104.45	103.85	104.10
58	DM	111.66	96.27	104.44

多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（10 μg/mL）TIC圖

中藥中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號	名稱	規(guī)格
樣品前處理
64565	ProElut QuE 15 mL Tube	15 mL, 50/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品信息請
色譜柱及保護(hù)柱
8231	DM-5MS	30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50132	乙酸 HPLC級	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現(xiàn)貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H87900	GC 進(jìn)樣針	5 μL

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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