迪馬科技水中抗生素檢測解決方案

時間：2015-6-30 閱讀：4872

據*，全國主要河流，黃浦江、長江入海口、珠江等都被檢出了抗生素。其中，珠江廣州段受抗生素污染非常嚴重，脫水紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分別為460納克/升、209納克/升和184納克/升，遠遠高出了歐美發達國家河流中100納克/升以下的含量。此外，南京、安慶、銅陵、阜陽、蚌埠等部分地區的居民自來水中也被檢出抗生素。

據專家解釋，目前，國家對自來水內的抗生素含量并無專業手段進行檢測，現行國家頒布的生活飲用水水質標準106項指標中也無抗生素指標檢測標準，該項指標的檢測較為困難。

迪馬科技一直致力于為水質檢測工作保駕護航，對于地表水及生活飲用水檢測可提供全面詳盡的解決方案。對于水中抗生素的檢測，迪馬科技推出多種抗生素檢測方案，詳細信息如下：

一、水中磺胺類藥物的檢測（SPE-HPLC方法）

二、水中氯霉素的檢測（SPE-HPLC方法）

三、水中喹諾酮類藥物的檢測（SPE-HPLC方法）

四、水中氯霉素、磺胺類、四環素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等14種抗生素的測定（SPE-UHPLC/MS/MS方法）

水中磺胺類藥物的檢測

1、適用范圍

本方案適用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧噠嗪的檢測，方法檢出限是0.5 μg /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

a活化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；
b上樣：	加入待凈化液，流出液棄去；
c淋洗：	加入10 mL 水，流出液棄去，推干小柱；
d洗脫：	加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱溫：35 ℃

檢測器：UV 270 nm

流動相： A：乙腈， B： 2%乙酸水溶液

梯度程序

t/min	0	17	18	25
A/%	12	19	12	12
B/%	88	81	88	88

5、添加回收結果

水樣中磺胺類藥物的HPLC檢測添加回收結果

化合物	添加水平(μg/L)	回收率(%)
磺胺嘧啶	2.0	87.46
磺胺吡啶	2.0	80.42
磺胺甲基嘧啶	2.0	80.03
磺胺二甲基嘧啶	2.0	70.52
磺胺甲氧噠嗪	2.0	75.70

水中氯霉素的檢測

1、適用范圍

本方案適用于水中氯霉素的檢測，方法檢出限是1.0 μg /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

a活化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；
b上樣：	加入待凈化液，流出液棄去；
c淋洗：	加入10 mL 水，流出液棄去，推干小柱；
d洗脫：	加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱溫：30 ℃

檢測器：UV 280 nm

流動相：甲醇：水=40：60

5、添加回收結果

水樣中氯霉素的HPLC檢測添加回收結果

化合物	添加水平(μg/L)	回收率(%)
氯霉素	2.5	91.43

水中喹諾酮類藥物的測定

1、適用范圍

本方案適用于水中馬波沙星、恩諾沙星、雙氟沙星和沙拉沙星的檢測，方法檢出限是0.5 μg /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

a活化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；
b上樣：	加入待凈化液，流出液棄去；
c淋洗：	加入10 mL 水，流出液棄去，推干小柱；
d洗脫：	加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流速：1.0 mL/min

進樣量：20 μL

柱溫：35 ℃

檢測器：UV 300 nm

流動相：A．0.2%磷酸水溶液，B．甲醇； A：B=70：30

5、添加回收結果

水樣中喹諾酮類藥物的HPLC檢測添加回收結果

化合物	添加水平(μg/L)	回收率(%)
馬波沙星	5.0	86.80
恩諾沙星	5.0	86.73
雙氟沙星	5.0	90.13
沙拉沙星	5.0	80.10

水中氯霉素、磺胺類、四環素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等14種抗生素的測定

1、適用范圍

適用于水中氯霉素、磺胺類、四環素類、脫水紅霉素以及喹諾酮類等抗生素檢測，氯霉素的檢出限是0.1 ng /L，磺胺嘧啶的檢出限是0.8 ng /L，磺胺甲基嘧啶的檢出限是1.2ng /L，磺胺吡啶的檢出限是0.9 ng /L，磺胺二甲嘧啶的檢出限是2.3 ng /L，磺胺甲氧噠嗪的檢出限是0.6 ng /L，土霉素的檢出限是29 ng /L，金霉素的檢出限是35 ng /L，四環素的檢出限是20 ng /L，脫水紅霉素的檢出限是1.1 ng /L，馬波沙星的檢出限是14.2 ng /L，沙拉沙星的檢出限是13.0 ng /L，恩諾沙星的檢出限是4.8 ng /L，雙氟沙星的檢出限是8.8 ng /L。

2、提取

(1) 水樣以0.45 μm濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100 mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

3、凈化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

a活化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；
b上樣：	加入待凈化液，流出液棄去；
c淋洗：	加入10 mL 水，流出液棄去，推干小柱；
d洗脫：	加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色譜條件

4.1 液相條件

4.1.1 氯霉素液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流速：0.2 mL/min

進樣量：5 μL

柱溫：40 ℃

流動相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液，B：乙腈

梯度設置

時間/Min.	0	4	4.5	6	6.5	12
A（%）	20	50	90	90	20	20
B（%）	80	50	10	10	80	80

4.1.2 其它抗生素液相條件

色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流速：0.2 mL/min

進樣量：5 μL

柱溫：35 ℃

流動相：A：0.4%甲酸水，B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）

梯度設置

時間/Min.	0	4.5	5.5	7.5	8	15
A（%）	80	80	0	0	80	80
B（%）	20	20	100	100	20	20

4.2 質譜條件

4.2.1 氯霉素質譜條件

電離模式：	ESI	掃描方式：	負離子掃描
檢測方式：	多反應監測	電噴霧電壓：	-4500 V
霧化氣壓力：	50 psi	輔助氣壓力：	50 psi
氣簾氣壓力：	20 psi	離子源溫度：	500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

藥物名稱

定性離子對

（m/z）

(母離子/子離子)

定量離子對

（m/z）

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/ V

去簇電壓/ V

氯霉素

321.0/151.8

-24

-80

321.0/256.9

-15

4.2.2 其它抗生素質譜條件

電離模式：	ESI	掃描方式：	正離子掃描
檢測方式：	多反應監測	電噴霧電壓：	5500 V
霧化氣壓力：	50 psi	輔助氣壓力：	50 psi
氣簾氣壓力：	20 psi	離子源溫度：	500 ℃

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

藥物名稱	定性離子對	定量離子對	碰撞氣能量/ V	去簇電壓/ V
	（m/z）	（m/z）
	(母離子/子離子)	(母離子/子離子)
馬波沙星	363.2/320.2	363.2/320.2	24	82
	363.2/277.4		24
沙拉沙星	386.2/342.2	386.2/342.2	24	92
	386.2/299.2		35
雙氟沙星	400.2/356.2	400.2/356.2	27	100
	400.2/299.3		37
恩諾沙星	360.3/316.1	360.3/316.1	26	80
	360.3/245.2		34
磺胺嘧啶	251.1/156.0	251.1/156.0	21	60
	251.1/184.9		28
磺胺甲基嘧啶	265.1/156.0	265.1/156.0	22	82
	265.1/172.1		22
磺胺吡啶	250.2/156.1	250.2/156.1	20	53
	250.2/184.0		21
磺胺二甲嘧啶	279.1/186.1	279.1/186.1	23	54
	279.1/156.1		22
磺胺甲氧噠嗪	281.0/156.1	281.0/156.1	22	65
	281.0/215.1		22
四環素	445.2/410.1	445.2/410.1	23	80
	445.2/154.0		36
金霉素	479.2/444.4	479.2/444.4	29	97
	479.2/462.4		22
土霉素	461.2/425.9	461.2/425.9	25	80
	461.2/443.3		16
脫水紅霉素	716.5/558.4	716.5/558.4	19	80
	716.5/158.3		40

5、添加回收結果

水中14種抗生素的LC-MS/MS檢測添加回收結果

藥物名稱	添加水平（ng/L）	回收率(%)
馬波沙星	50.0	80.6
沙拉沙星	50.0	73.0
雙氟沙星	50.0	75.6
恩諾沙星	50.0	87.9
磺胺嘧啶	50.0	78.4
磺胺甲基嘧啶	50.0	80.6
磺胺吡啶	50.0	74.9
磺胺二甲嘧啶	50.0	92.5
磺胺甲氧噠嗪	50.0	70.4
四環素	50.0	86.7
金霉素	50.0	72.6
土霉素	50.0	95.0
脫水紅霉素	50.0	93.0
氯霉素	50.0	87.9

水中抗生素藥物檢測相關產品信息

貨號	名稱	規格
樣品前處理
68004	親水親酯平衡萃取柱 ProElut PLS	150 mg/6 mL, 30/pkg
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
99017	大容量采樣管（含1,3,6mL柱管通用連接器）	4/pk
4812	60 mL 空柱管	100/pk
4803	1,3,6 mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護柱
87003	UHPLC柱 Endeavorsil C18	100 × 2.1 mm, 1.8 μm
99603	反相液相色譜柱Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm ID, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保護柱套裝	10 × 4.0 mm 2個柱芯+1個柱套
標準品
12-N-13250-250MG	磺胺吡啶[144-83-2]	250 mg
56-35033-100MG	磺胺嘧啶[68-35-9]	100 mg
12-N-13244-250MG	磺胺甲基嘧啶[127-79-7]	250 mg
12-N-13245-250MG	磺胺二甲基嘧啶[57-68-1]	250 mg
56-46858-250MG-R	磺胺甲氧噠嗪[80-35-3]	250 mg
56-31667-250MG	氯霉素[56-75-7]	250 mg
55-34039-100MG	馬波沙星[115550-35-1]	100 mg
56-17849-5G-F	恩諾沙星[93106-60-6]	5 g
56-33984-100MG-R	雙氟沙星鹽酸鹽[91296-86-5]	100 mg
50D-405234-10MG	沙拉沙星[98105-99-8]	10 mg
55-31741-250MG	四環素鹽酸鹽[64-75-5]	250 mg
56-PHR1520-500MG	金霉素鹽酸鹽[64-72-2]	500 mg
46359	土霉素鹽酸鹽[2058-46-0]	100 mg
56-19448-2MG	脫水紅霉素A[23893-13-2]	2 mg
HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑
50102	甲醇 HPLC級	4 L
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50144	甲酸 HPLC級	50 mL
50132	乙酸 HPLC級	50 mL
50133	磷酸 HPLC級	50 mL
50138	乙酸銨 HPLC級	100 g
50158	磷酸氫二鈉無水 HPLC級	100 g
通用色譜產品
52401A	瓶架/白色	50 孔
52401B	瓶架/藍色	50 孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進樣針	25 μL

紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

迪馬科技水中抗生素檢測解決方案

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