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離子色譜柱使用時(shí)可能出現(xiàn)的問題及解決辦法
閱讀:4632 發(fā)布時(shí)間:2016-10-27
離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,離 子色譜儀作為一種常規(guī)分析的儀器,已在許多部門使用。根據(jù)測定對象的不同,儀器可以有 多種配置。現(xiàn)代分析儀器的制造愈來愈精密,要延長儀器的使用壽命,平時(shí)對儀器的精心維 護(hù)是*的。以下將介紹一些實(shí)驗(yàn)工作中色譜柱容易出現(xiàn)的問題和解決問題的辦法。
1、柱壓升高可能的原因有: (1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。 (2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。 (3)PEEK 材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有: 系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子 k’值變小;淋洗液類型和濃度 不合適等。
3、死體積增大 分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度 下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因: (1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等) (2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。 (3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。 (4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。 (5)使用 NaOH 淋洗液時(shí)空氣中 CO2對保留時(shí)間的影響
1、柱壓升高可能的原因有: (1)色譜柱過濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。 (2)柱接頭擰得過緊,使輸液管端口變形。 (3)PEEK 材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有: 系統(tǒng)有泄漏時(shí)分離度會(huì)降低;分離柱被玷污后柱容量因子 k’值變小;淋洗液類型和濃度 不合適等。
3、死體積增大 分離柱入口樹脂損失造成死體積增大或樹脂床進(jìn)入空氣使樹脂床產(chǎn)生溝流會(huì)使分離度 下降。若分離柱入口處出現(xiàn)空隙,可填充一些惰性樹脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測組分的定性和容量,因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的。離子色譜中影響保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾個(gè)原因: (1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒擰緊等) (2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。 (3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。 (4)由于抑制器的問題引起保留時(shí)間的變化。 (5)使用 NaOH 淋洗液時(shí)空氣中 CO2對保留時(shí)間的影響
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