臺式X射線吸收精細結構譜/發射譜儀-easyXAFS憑借具有的 X 射線單色器設計,無需同步輻射光源即可在常規實驗室環境中實現X射線吸收精細結構測量,為科研人員帶來了極大的便利。設備兼具 XAFS(透射 + 熒光)與 XES 雙功能,以其超高的靈敏度和優質的光源,為元素測定、價態和配位結構分析等研究提供了可靠的數據支持。該系列設備已助力用戶發表超 400篇 SCI 論文,涵蓋Angew. Chem. Int. Ed.、JACS、 Nat. Comm.、Adv. Mater. 等高水平期刊,用戶超 250套,服務于清華大學、上海交通大學、復旦大學、南京大學、中科院大連化物所、中山大學等眾多高校院所,受到用戶的廣泛認可。作為系列升級版,easyXAFS600 +進一步強化高能元素測試能力,在 22~23 keV 能量范圍內可精準捕獲 Ru 元素優質近邊(XANES)及擴展邊(EXAFS)譜圖,為原子尺度解析物質結構提供核心支撐,此次便成功助力新疆大學研究團隊揭秘新型 Ru 基堿性 HER 電催化劑的優異性能機理,相關成果發表于 Small 期刊[1]。


臺式X射線吸收精細結構譜/發射譜儀-easyXAFS
研究背景
在能源轉型的緊迫背景下,開發可持續、高效的清潔能源生產技術至關重要。電催化分解水是一種非常具有前景的綠氫制備途徑,其中析氫反應(HER)是關鍵步驟。近期,新疆大學研究人員開發了一種兼具高活性和高穩定性的Ru基堿性HER電催化劑。與傳統方法(先制備碳載體,后負載活性物質)不同,本研究提出了一種創新的原位熱解策略(如圖1所示)。該策略通過前驅體浸漬結合原位碳熱還原,同步實現了金屬納米顆粒的高度分散負載和碳納米纖維的催化石墨化,成功構建了碳包覆的RuNi/Ni異質結構納米粒子(RuNi/Ni@C-CNF)。該催化劑在1 M KOH電解液中,僅需9 mV的過電位即可達到10 mA cm?2的電流密度,且表現出超過300小時的長期穩定性。

圖1. 原位熱解策略制備碳包覆的RuNi/Ni異質結構
在該項研究中,作者使用easyXAFS600+測試了Ru元素的X-射線吸收精細結構譜。作為easyXAFS系列的升級版,easyXAFS600+對高能元素具有更突出的測試能力,對能量范圍22~23 keV的Ru元素測得了優質的近邊(XANES)及擴展邊(EXAFS)譜圖,實現了對價態和配位環境的精確解析。這些原子尺度的結構信息為理解催化劑優秀的HER性能(如RuNi合金對Ni位點電子結構的調控)提供了至關重要的結構基礎。該研究成果以“In Situ Formed Carbon-Encapsulated RuNi Alloy and Ni Heterointerface as an Efficient HER Electrocatalyst for Alkaline Water Splitting"為題發表于Small期刊。
譜圖解析
如圖2d所示,RuNi/Ni@C-CNF的Ni K-edge吸收邊能量和白色峰強度均低于NiO標準樣品,并且與金屬Ni箔的標準非常接近。這一結果表明,催化劑中的鎳主要以金屬態(Ni?)存在,成功被前驅體中的Ni2+還原。如圖2g所示,RuNi/Ni@C-CNF中Ru K-edge的吸收邊能量低于RuO?標準,并與金屬Ru箔的吸收邊高度重合。這表明催化劑中的釕也主要以金屬態(Ru?)存在。從Ni K-edge的傅里葉變換EXAFS譜圖(圖2e)可以觀察到,在約2.18 ?處存在一個顯著的主峰。該峰位介于Ni-Ni和Ni-Ru鍵的典型鍵長之間,表明鎳原子周圍同時存在Ni-Ni和Ni-Ru配位路徑。這為RuNi合金的形成提供了直接證據。Ru K-edge的EXAFS譜圖(圖2h)顯示,在約2.42 ?處有一個主峰。通過曲線擬合分析,該峰被指認為Ru-Ru和Ru-Ni散射路徑的共同貢獻。這與Ni K-edge的分析結果相互印證。為進一步確認配位信息,研究者進行了WT分析(圖2f)。WT-EXAFS圖能夠同時在徑向距離和鍵能維度上分辨不同的配位原子。分析結果清晰地證明了Ni-Ru/Ni-Ni散射路徑的存在,排除了單一金屬相的可能性,再次確認了合金異質結構的形成。Ru K-edge的WT圖(圖2i)同樣清晰地顯示了與Ru-Ru和Ru-Ni配位相關的特征信號,進一步證實了RuNi合金相的形成,而非獨立的Ru或Ni納米顆粒。

圖2. Ni元素和Ru元素的XANES及EXAFS譜圖
參考文獻:
[1]. In Situ Formed Carbon-Encapsulated RuNi Alloy and Ni Heterointerface as an Efficient HER Electrocatalyst for Alkaline Water Splitting, Small 2025, e06911
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