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目前,網絡平臺上存在部分賣家,宣稱其售賣的“酵素話梅"等食品能夠起到幫助人輕松減肥的神奇效果,但此類產品往往存在非法添加違禁藥物成分的風險[1]。普通消費者易被“躺著就能變瘦"等誘導性極強的宣傳話術所吸引,產生購買沖動。但所謂的神奇功效背后,可能存在不法商家在食品中添加了致人腹瀉或抑制食欲的違禁藥物成分或其他有毒有害成分,如番瀉葉苷、酚丁類或結構類似物等。針對此類風險,市場總局先后發布了多個補充檢驗方法[2]以及相關公告[3],涉及液相色譜三重四級桿質譜聯用和液相飛行時間質譜聯用等方法。本年度抽檢也針對此類“宣稱或暗示減肥"的產品新增了相關違禁藥物成分的檢測項目。
本文參考參照BJS 202209食品補充檢驗方法,采用島津Shim-pack Scepter C8色譜柱進行分離,采用島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8050進行檢測分析。結果顯示,19個化合物峰型良好,靈敏度高。該方法可為飲料等食品中雙醋酚丁等19種化合物的檢測提供參考。


1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-30AD 與 LCMS-8050 聯用系統;
色譜柱: Shim-pack Scepter C8(1.9 μm, 2.1× 50 mm; P/N:227-31033-03),有機雜化硅膠顆粒,pH耐受1-12,適合酸性/堿性目標物的同時分析,能夠解決多種違禁藥物分析時個別目標物峰形不好的問題;
SHIMSEN Disc 疏水HPTFE 針式過濾器( P/N:380-00331);
18種藥物混標套裝(BJS 202209部分,P/N:S00200-77);
LC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial( P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet 移液槍: SHIMSEN Pipet PMII-10( P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100( P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000( P/N:380-00751-06)。
1.2 分析條件
UHPLC 條件
色譜柱: Shim-pack Scepter C8(1.9 μm, 2.1× 50 mm; P/N:227-31033-03);
流 速: 0.3 mL/min
進樣量: 5 μL(Co-injection:20 μL水)
柱 溫: 30 ℃
流動相: A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈

質譜條件
離子化模式:ESI, 正負離子同時掃描
掃描模式:多反應監測 (MRM)
碰撞氣:氬氣
加熱氣:干燥空氣 10 L/min
霧化氣:氮氣 3 L/min
干燥氣:氮氣 10 L/min
接口溫度: 300℃
DL溫度:150 ℃
加熱模塊溫度:400 ℃
噴針水平位置:+4
各化合物 MRM 參數見下表

1.3 樣品前處理(制樣及提取)
精密稱取1.0 g飲料于50 mL離心管中,加入50%甲醇溶液(含0.1%甲酸)20 mL,超聲提取10 分鐘,冷卻至室溫,轉移至25 mL容量瓶中,用50%甲醇溶液(含0.1%甲酸)定容至刻度,搖勻,取5 mL溶液4000 r/min離心5 min,精密吸取1 mL離心后的上清液,加用醇稀釋至2 mL,渦旋混勻后過0.22 μm聚四氟乙烯微孔濾膜,待LC-MS/MS分析。

標準品溶液的 MRM 色譜圖

雙醋酚丁等19種化合物基質標液的MRM色譜圖
(標準品用空白基質稀釋,2 ng/mL)

本文建立了飲料中雙醋酚丁等19種化合物的檢測方法。參照BJS 202209食品補充檢驗方法,采用島津Shim-pack Scepter C8色譜柱進行分離,采用島津液相色譜-質譜聯用儀LCMS-8050進行檢測分析。結果顯示,19個化合物峰型良好,靈敏度高。該方法可為飲料等食品中雙醋酚丁等19種化合物的檢測提供參考。


掃描下方二維碼,下載2026年食品抽檢新增與難點項目島津應對方案匯總:

[1] 檢察日報-法治新聞版https://www.spp.gov.cn/spp/zdgz/202503/t_690470.shtml
[2] 國家市場監督管理總局食品安全抽檢監測司
https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/
[3] 市場監管總局辦公廳關于打擊食品中非法添加酚汀(酚丁)、酚酞及其酯類衍生物或類似物違法行為的通知https://www.samr.gov.cn/zw/zfxxgk/fdzdgknr/zfjcs/art/2023/art_5b69a28fde634bfab1dc178a63fce009.html

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