變壓器在承受電負荷和熱負荷時，絕緣油和各類組分發生分解，分解副產物以氣態化合物形式溶解于變壓器油中。針對這類溶解氣體的分析稱為溶解氣體分析（DGA），是變壓器絕緣油常規檢測項目，可直觀反映變壓器運行健康狀態、剩余使用壽命及潛在故障隱患。當前電力基礎設施配套變壓器數量持續增長，檢測實驗室普遍面臨樣品檢測量大、處理能力不足的問題。ASTM D3612 C 法采用自動頂空進樣方式檢測變壓器油，對比真空萃取、脫氣柱萃取（ASTM D3612 A/B 法），分析效率顯著提升。本方案采用全新硬件技術與流路設計，相比傳統設備通用性、穩定性大幅提升。

GC-2030Nexis氣相色譜儀配備一個HS-20定量環、兩根毛細管柱、一個針型閥、一個六通柱切換閥、一個熱導檢測器(TCD)和一個帶 Jetanizer^TM的氫火焰離子化檢測器(FID)。流路圖見下圖1。

圖1：流路圖

與既往使用的等效色譜柱相比，使用毛細管柱分析速度更快，同時還降低了流路的復雜性。專有的Jetanizer ™已被證明對氧氣和其他會損壞傳統甲烷轉化爐催化劑的分析物具有很強的阻抗性，并顯示出從ppm到高％的寬線性范圍，而且無需額外的硬件。通過采用分流/不分流進樣口，恒線速度模式，不受閥位置的影響。這種設計只需設定閥切換時間，峰不會因為吸附，設備便于維修，使用效率更高。

HS-20采用直接連接到色譜柱的短傳輸線，縮短了色譜柱與頂空自動進樣器之間的傳輸時間，從而提高了靈敏度、可靠性和峰形。由于 HS-20 的容量可達90位，且采用時間節省模式，樣品分析時可預熱下一個待分析頂空瓶的疊加功能，因此可滿足大容量分析需求，提高分析效率。

通過4個交替循環的真空和氬氣加壓來吹掃環境氣體，制備小瓶。為檢測該裝置的重復性，在每個22 mL 頂空瓶中都制備了1mL 的高濃度變壓器油標準氣體。為測定方法重復性，批處理8個標樣，相對標準偏差和所有其他分析指標均用平均值計算來生產報告。

表1：分析的氣體標準品濃度

對方法條件進行了優化，以便分離永久性氣體、二氧化碳和烴類。將永久性氣體切割到分子篩色譜柱中進行分離。氫氣、氧氣和氮氣由 TCD 檢測，而甲烷和一氧化碳由Jetanizer ™ -FID 檢測。

表2：分析所用的方法條件和儀器參數

圖2：FID上氣體標準品典型色譜圖

圖3：TCD上氣體標準品典型色譜圖

表3：重復性、檢出限和定量限

本系統靈敏度高，完全滿足分析 ASTM D3612 要求的所有目標物。丙烷可在12 min 內完成，丁烷可在 15 min內完成。SH-Q-BOND 色譜柱能夠快速，完全分離乙烯、乙炔和乙烷以及丙烯和丙烷這些變壓器油中的典型烴類氣體。

在三次進樣中，FID上所有分析物的重復性均低于2%。對于二氧化碳和一氧化碳這兩種需要 Jetanizer ™ -FID檢測的分析物，計算出的定量限低于6ppm，檢出限低于2ppm。甲烷由分子篩色譜柱分離，計算得出的定量限略高于6 ppm，檢出限低于 2ppm，通常被認為是由 TCD-FID 串聯的輕度擴散所致。通過 SH-Q-BOND 直接分析至 FID的所有其他分析物的計算定量限均低于3 ppm，檢出限低至0.6 ppm。

在TCD 上，氫氣和氮氣三次分析的重復性低于2%。

氧氣和甲烷的重復性很高是因為其含量接近或低于計算檢出限。甲烷在FID 上定量是因為甲烷的靈敏度比在TCD 上高。HS-20 可以選擇較大定量環和其他各種參數，這些參數可以進一步優化和修改，以進一步提高對樣品中永久性氣體部分的靈敏度。

隨著變壓器中越來越多地使用更加環保的 FAME 基油，甲醇可能會成為一種潛在的降解產物。為了證明這種配置與甲醇分析兼容，在頂空小瓶中制備了1mL 氣體標準品和0.5mL甲醇。

如結果所示，甲醇與丙烷和正丁烷完全分離，保留時間約為12.66 min。如果使用SH-Q-BOND 色譜柱，這種分析還可以擴展到其他感興趣的低碳醇。

圖4：FID TOGAS標準品數據與加標甲醇的疊加圖

GC-2030 Nexis 氣相色譜儀的配置可滿足 ASTM D3612方法C。與既往設計相比，簡化的系統設計使維護和維修變得更加容易。使用 SH-Q-BOND 和SH-Msieve 5A分子篩PLOT 毛細管柱大大縮短了運行時間，只需15分鐘即可完成正丁烷的分析，并可完全分離永久性氣體、二氧化碳和烴類氣體。在FID 上計算出的所有分析物（包括一氧化碳和二氧化碳）的檢測限均低于2 ppm。TCD 上計算出的氫氣的檢測限約為6.7ppm，氧氣和氮氣的濃度更高。

HS-20運用靈活，可根據需要進行改進，以進一步提高對永久性氣體的靈敏度。HS-20的大容量分析和重疊加熱功能結合快速分析，可以提高分析效率。該系統設計還可擴展到低碳醇，使之成為一款面向未來的溶解氣體分析裝置。