棒狀薄層色譜操作規程

（淄博山分分析儀器有限公司 ）

 棒狀薄層色譜用于分析重油四組分（瀝青質、膠質、芳烴、飽和烴），使用進口色譜棒點樣掃描，用四種不同沖洗劑進行沖洗，需要配備氫氣、空氣氣源。采用面積歸一法定量分析。

一、 儀器參數表

二、 分析前準備工作

（一） 樣品稀釋：使用正庚烷將樣品稀釋，稱量1g樣品，量筒量取30mL正庚烷倒入，配制成樣品溶液

（二） 色譜棒使用前活化三次，活化速度為130mm/min.

（三） 為保證有可靠的實驗數據，做樣前請準備專用實驗記錄本對實驗參數進行保存，應記錄的實驗數據有：做樣時間、樣品名稱、樣品來源、氫氣流量、空氣流量、掃描速度、四組分分析結果

三、 樣品沖洗分離

1. 將分離柱和樣品接收瓶擺放在指定的卡槽內，點“啟動排空"，將試劑提前抽取上來。

2. 分離柱的活化。在樣品制備前，要對分離柱先用正庚烷進行活化。把準備好的分離柱放在指定的卡槽內，在主界面選在對應的柱號。此時，點擊主界面左下角有“活化啟動"按鈕，自動制備儀按照設定好的參數進行自動活化

3. 樣品加入。分離柱活化完成后會有“滴滴"的提示音，提醒分離柱已經活化完成。此時，用移液槍移取1ml稀釋后的樣品加入分離柱內，點擊主界面左下角的“添加完成"，即可進行分離工作。

4. 分離結束后，自動制備儀會發出“滴滴"的報警聲提示分離結束。點擊 主界面左下角“分離結束"即可取出接收瓶。

5. 點樣。取0.6μL樣品少量多次點至色譜棒，四種沖洗下來的物質點樣位置在刻度板盡量分散，可延長點樣間隔。點樣完成后將色譜棒吹干箱下進行吹干，5min之后進行結果掃描

四、 色譜分析

打開色譜工作站，在參數設置里面設置停止時間為“0.5min"。打開氫氣和空氣發生器，等待壓力升至“0.4MPa"，打開色譜儀開關，并調整參數（參數設置好之后會自動保存并記憶，重啟之后仍為設定值）

設置空氣流量為“2000mL/min",氫氣流量為“160mL/min"

點“自動點火"點燃氫火焰

設置掃描速度為“250mm/min"，并選中樣品位置

點擊“掃描啟動"，此時色譜自動運行，工作站同時自動采集數據

掃描完成后輸入“活化速度"為“130mm/min"，點擊“活化啟動"進行三次活化

五、  數據處理

點擊工作站譜圖處理界面處理譜圖，在工作站譜圖底部有“分析結果 "可得到樣品信息

六、  關機

關閉氫氣空氣，點擊“實測氫氣流量值"，等待一會后，關閉色譜電源，注意對色譜柱的保護，防止碰斷色譜柱。將展開劑保存，可供下次使用

七、 注意事項

（一） 點樣：取0.6μL樣品，少量多次點在色譜棒上，飽和烴、芳香烴、膠質和瀝青質的點樣位置盡可能相隔遠一些，避免出現峰分離不好的現象。點樣直徑盡量集中，可延長點樣間隔

（二） 沖洗劑多為易揮發試劑，盡量現用現配。已配好的沖洗劑盡量密封好，最多使用兩到三天就必須配置新的沖洗劑。

（三） 使用正庚烷浸泡活化填充柱時，可開啟空氣泵。到上面還有大約1ml存液時就要停止加壓，防止將填充柱壓干。

（四） 色譜棒極脆又較為昂貴，點樣和平時操作應注意不要碰斷色譜棒，輕拿輕放

（五） 色譜棒使用前活化3~5次，活化速度為130mm/min

（六） 沖洗劑：①一次沖洗：   正庚烷（分析純）

②二次沖洗：   正庚烷（分析純）：二氯甲烷（分析純）=3：1

        ③三次沖洗：   乙醇（分析純）：二氯甲烷（分析純）=1：1

④四次沖洗：   三氯乙烯（分析純）

（七） 樣品的稀釋:用30ml正庚烷稀釋1g樣品

（八） 掃描速度：整根色譜棒30s內完成掃描，掃描速度為250mm/min

（九） 空氣流速2000mL/min，氫氣流速為160mL/min

以上如有錯誤請及時更正，若有不明白之處請聯系技術人員請勿盲目操作