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5971次| 化學試劑純度與分級標準 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 表①化學試劑純度和規格中、英文及其縮寫符號對照表
為了使各種規格和化學試劑實行標準化和控制試劑產品的質量，并使買賣雙方在發生爭議時有據可依，人們便制定了《試劑標準》。為了保證試劑質量，試劑還需要進行多種檢驗。本節著重討論試劑規格和試劑標準主，主要介紹試劑檢驗中的一些注意事項。 ? 試劑規格 試劑規格又稱試劑級別或類別。一般按實際的用途或純度、雜質含量來劃分規格標準。目前，國外試劑廠生產的化學試劑的規格趨向于按用途劃分。 例如德國伊默克公司生產的硝酸有 13 種規格：zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的特純試劑硝酸雙硫腙試驗通過的zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ， Hg 的zui高濃度 0.0000005% ）的保證試劑（ GR ）硝酸、雙硫腙試驗通過的zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的保證試劑（ GR ）硝酸、zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的光學與電子學特純（ Selectipur ）硝酸、 100% （密度約 1.52 ）的保證試劑（ GR ）硝酸、 100% （密度約， 1.42 ）的光學與電子學特純（ Seletipur ）發煙硝酸、重氫度小于 99% 的重氫試劑硝酸 -di（ 在 D2O 中，不小于 65%DNO3） 、滴定用 0.1mo1/L 硝酸溶液和滴定用 1mo1/L 硝酸溶液。 伊默克公司還按用戶的需要生產各種規格的試劑，如生化試劑、默克診斷試劑、醫學研究、農業和環境監測試劑等等。 試劑規格按用途劃分的優點簡單明了，從規格即可知此試劑的用途，用戶不必在使用哪一種純度級和試劑上反復考慮。 我國的試劑規格基本上按純度劃分，共有高純、光譜純、基準、分光純、優級純、分析和化學純等 7 種。國家和主管部門頒布質量指標的主要優級純、分級純和化學純 3 種。 ⑴優級純又稱一級品，這種試劑純度zui高，雜質含量zui低，適合于重要精密的分析工作和科學研究工作用綠色瓶簽。 ⑵分析純又稱二級品，純度很高，略次于優級純，適合于重要分析及一般研究工作，使用紅色瓶簽。 ⑶化學純又稱三級品，純度與分析純相差較大，適用于工礦、學校一般分析工作。使用藍色瓶簽。 純度遠高于優級純的試劑叫做高純試劑。高純試劑是在通用試劑基礎上發展起來的，它是為了專門的使用目的而用特殊方法生產的純度zui高的試劑。它的雜質含量要比優級試劑低 2 個、 3 個、 4 個或更多個數量級。因此，高純試劑特別適用于一些痕量分析，而通常的優級純試劑就達不到這種精密分析的要求。 目前，除對少數產品制定國家標準外（如高純硼酸、高純冰乙酸、高純氫氟酸等），大部分高純試劑的質量標準還很不統一，在名稱上有高純、特純、超純、光譜純等不同叫法。根據高純試劑工業范圍的不同，可將其分為以下幾種： ⑴光學與電子學高純化學品，即電子級試劑（EIectronicgrade ）試劑。 ⑵金屬 - 氧化物 - 半導體（Metal-Oxide-Semiconductor ）電子工業高純化學品，即 MOS試劑（讀作：摩斯試劑）。一般用于半導體，電子管等方面，其雜質zui高含量為 0.01-10ppm ，有的可降低到 ppb數量級。塵埃等級達到 0-2ppb. ⑶單晶生產用高純化學品。 ⑷光導纖維用高純化學品。 此外，還有儀分試劑、特純試劑（雜質含量低于 1/1000000 ～1/1000000000級）、特殊高純度的有機材料等。下面將化學試劑純度和規格中，英文及其縮寫符號匯集成表（見上） ? 試劑標準 各國生產化學試劑的大公司，均有自己的試劑標準，我國也有我國的化學試 劑標準。近年來，我國化學劑標準委員會正在逐步修正我國的試劑標準，盡可能與接軌，統一標準。 ⑴我國的化學試劑標準 我國的化學試劑標準分國家標準、部頒標準和企業標準三種。 ? 國家標準 國家標準由化學工業部提出，國家標準局審批和發布，其代號是“ GB"，系取自“國標"兩字的漢語拼音的*個字母。其編號采用順序號加年代號，中間用一橫線分開，都用阿拉伯數字。如 GB2299-80高純硼酸，表示國家標準 2299 號， 1980 年頒布。 《中華人民共和國國家標準·化學試劑》制訂、出版于 1965 年、1971 年編成《國家標準·化學試劑匯編》出版， 1978 年凈增訂分冊陸續出版。 1990 年又以《化學工業標準匯編·化學試劑》（第13 冊）問世。它將化學試劑的純度分為 5 級，即高純、基準、優級純、分析純和化學純，其中優級純相當于默克標準的保證試劑（ BR）。 《中華人民共和國標準·化學試劑》是我國zui的一部試劑標準。它的內容除試劑名稱、形狀、分子式、分子量外，有：技術條件（試劑zui低含量和雜質zui高含量等）、檢驗規則（試劑的采樣和驗收規則）、試驗方法、包裝及標志等4 項內容。 ②部頒標準 部頒標準由化學工業部組織制定、審批和發布，報送國家標準局備案，其代號是“HG "，系取自“化工"兩字的漢語拼音的*個字母，編號形式與國家標準相同。 除部頒標準外，還有部頒暫行標準，是化工部發布暫行的標準，代號是“HGB "，取自“化工部"三個漢字拼音的*個字母，編號形式與國家標準相同。 ③企業標準 企業標準由省化工廳（局）或省、市級標準局審批、發布，在化學劑行業或一個地區內執行。企業標準的代號采用分數形式“Q/HG "， Q 、 HG 各系取自“企"“化工"字漢語拼音和*個字母，編號形式與國家標準相同。 在這 3種標準中，部頒標準不得與國家標準相抵觸；企業標準不得與國家標準和部頒標準相抵觸。 ⑵國外幾種重要化學試劑標準 對我國化學試劑工業影響較大的國外試劑標準有：《默克標準》、《羅津標準》和《ACS 規格》。現簡介如下。 ①《默克標準》 其前身為1888 年出版的伊默克公司化學家克勞赫（ Krauch）博士編著的《化學試劑純度檢驗》，此書附有“伊默克公司和保證試劑"一覽表，表中羅列了當時該公司生產的確 130 個分析試劑。到1939 又出版了第 5 版修訂本。根據這一傳統，在 1971 年，伊默克公司出版了《默克標準（ Merck Standards）》（德文）。這本書，不僅敘述了每一種默克保證試劑（ GR）中雜質的zui高極限，還詳細的敘述了zui有效的測定方法。因此，深受所有試劑用戶的歡迎，被稱為“檢驗大全"。在 1971年出版的《默克標準》中共收入保證試劑（ GR ）約 570 余種。 伊默克是世界上*個制訂和公布試劑標準的公司，也是*個用百分數表示試劑zui低含量和雜質zui高允許含量的公司。可以說，世界上試劑標準的基本款式是由伊默克zui早確立的。 ②《羅津標準》 全稱為《具有試驗和測定方法的化學試劑及其標準（ ReagentChemical and Standards With methods of testing and assaying）》，作者約瑟夫．羅津（ Joseph Rosin ）為美國化學會會員，美國藥典修訂委員會前任化學家和伊默克公司化學指導。該標準自1937 年出版以來，經 1946 、 1955 、 1967 年多次修訂，不斷增補試劑品種。 1967 年出版的第 5版《羅津標準》共收入分析試劑約 570 種。 《羅津標準》是當前世界上zui有名的一部學者標準。 ③《 ACS 規格》 全稱為《化學試劑 - 美國化學學會規格（ ReagentChemical-Americal Chemical Society Specifications）》，由美國化學學會分析委員會編纂。類似于《 ACS 規格》的早期文本是 1917 年出現的，并應用于 1921年出版的《工業和工程化學（ Industrial and Engineering Chemistry ）》雜志中的 4種化學試劑（氫氧化銨、鹽酸、硝酸和硫酸）。《 ACS 規格》現在的款式始于 1924-1925 年。 1941 年以分冊的形式出版《ACS 規格》。zui終將校訂本和新的試劑品種收集成為一本書的，是 1950 年版的《 ACS 規格》。接著是 1955 年和 1960年版。第 4 版（ 1968 年）和第 5 版（ 1974 年）、第 6 版（ 1981 年）、第 7 版（ 1986年）。 《 ACS規格》是當前美國zui有性的一部試劑標準。 |
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