1.  滴定前，清洗干凈滴定管，確認無漏液，使用進行滴定的標準溶液潤洗，確認溶液均勻、沒有渾濁和沉淀。

2. 補液至略微超過零刻度，打開玻璃閥或擠壓玻璃珠讓多余的液體流出，如果內部有氣泡，將滴定管呈一定角度，用手指輕彈氣泡所在的位置，排除氣泡。

3. 再次補液至高于零刻度線5 mm處，高于此位置的滴定管內壁不應被沾濕，然后準確排液至零刻度位置。讀取液面刻度時，視線應與液面在同一高度，擦去附于滴定頭外的液珠。

4.  手動控制玻璃閥或玻璃珠讓滴定管內的標準溶液滴入含指示劑的樣品中，保持樣品容器晃動或放在磁力攪拌器上，滴定完成前，滴定頭應該在器壁上劃動，將殘留在滴定頭上的液珠刮入器壁并混入樣品，這也是一部分滴定的體積。

5.  滴定完成，記錄始末液面讀數，每一次滴定都伴隨著對刻度線的反復確認，盡可能減少讀數帶來的誤差。