電感耦合等離子體質譜樣品的引入的要求有哪些

閱讀：1218 發布時間：2023-1-5

　　樣品引入系統是ICP-MS的重要組成部分，對分析性能影響極大。ICP要求所有樣品以氣體、蒸氣和氣溶膠或固體小顆粒的形式引入炬管中心通道氣流中。

　　液態樣品的引入的原理

　　1)氣溶膠的產生

　　液態樣品引入系統的最主要的功能使樣品形成良好的氣溶膠。通常使用蠕動泵，利用蠕動泵滾筒均勻轉動，以1ml/min的速率將溶液引入霧化器。這種均勻轉動及滾筒壓力，使樣品流速一致，消除樣品溶液、標準溶液及空白之間的粘度差異。同時限制了空氣的流入，減小了造成等離子體不穩定的因素。樣品進入霧化器后，在高速氣流的切割下，被“破碎”成霧滴細小的氣溶膠。

　　2)氣溶膠的選擇

　　霧化器產生的氣溶膠通過霧化室向等離子體炬傳遞。霧化器產生的氣溶膠霧滴大小分布高度分散，而等離子體放電對大霧滴的電離效果較差，因此設計使用霧化室去除大霧滴，只允許小的氣溶膠霧滴(小于10gm)進入等離子體。即霧化室的主要作用是濾去大的霧滴，保持穩定的細小霧滴的氣溶膠，降低進樣系統噪聲，改善信號穩定性。

　　3)霧化器

　　目前， ICP-MS常用的霧化器是氣動霧化器，其機理是利用氣流的機械力產生氣溶膠，較大的溶膠顆粒通過霧室去除，僅允許直徑約小于10m的霧滴進人等離子體。在 ICP-MS中，主要使用兩種類型的氣動霧化器，即同心霧化器及交叉霧化器。同心霧化器由兩組平行的玻璃管組成，中心管引入樣品溶液，外側管引入霧化氣；交叉霧化器，樣品毛細管與氣流毛細管成直角。

　　①同心霧化器

　　在1CPMS中使用廣泛的可能要屬玻璃同心霧化器。同心霧化器中，樣品溶液通過水平毛細管吸入，氣體從垂直導管進入后與樣品毛細管平行。毛細管中的溶液在氣流作用下向毛細管末端運動，使毛細管末端的液流厚度減小(此過程稱為預成膜)2,增強了溶液與氣流之間的相互作用氣流快速通過毛細管末端時形成一定低壓區，溶液在此低壓及高速氣流作用下破碎形成氣溶膠。

　　②交叉霧化器

　　交叉霧化器中液流與氣流毛細管安裝在聚合物基座上，噴嘴相互垂直，因此也稱為直角霧化器或垂直霧化器。氣流通過時在其毛細管頂端形成負壓區，溶液在此負壓作用下從另一個毛細管吸入，提升量約為3ml/min。利用高速氣流使溶液破碎形成氣溶膠。產生的氣溶膠粒徑分布通常較大，霧化效果比同心型霧化器略差，但穩健性更強，端口更不易堵塞。

　　4)霧化室

　　霧化室的主要作用是去除大的氣溶膠霧滴，消除霧化過程中的脈沖現象，獲得較高的氣溶膠傳輸效率。另一個考慮的方面是進樣和沖洗時間。進樣時間被定義為樣品溶液進入進樣系統后，儀器從本底背景信號到獲得97%的穩定信號所需時間。沖洗時間被定義為穩定信號強度被沖洗降低至0.1%所需的時間。霧化器設計中有采用較小的內部體積的傾向。小體積的霧化室有利于縮短沖洗時間，減小記憶效應，提高分析效率。

　　5)去溶系統

　　通常情況下，等離子體中存在的溶劑會改變待測樣品激發過程。例如消耗部分等離子體能量，降低待測元素激發效率，改變等離子體激發溫度、電子密度及離子溫度，改變信號穩定性。另外溶劑解離形成分子或原子干擾粒子，電離后干擾待測信號。因此可采用去溶體系降低等離子體中溶劑負載，減少溶劑造成的干擾離子。去溶過程通常包含氣溶膠加熱和溶劑去除兩部分。

電感耦合等離子體質譜樣品的引入的要求有哪些

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