試樣用試劑溶解后,使用辛烷基與十八烷基硅烷鍵合硅膠混合物為填料的不銹鋼色譜柱分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。
福立L75高效液相色譜儀,配備L75四元低壓輸液泵、L75自動進樣器、L75柱溫箱、L75紫外檢測器。

C8&C18混合填料色譜柱(L42) 柱長100mm 內徑3.2mm 粒徑5um





阿那曲唑的拖尾因子為1.066,滿足標準拖尾因子應為0.9-1.3的要求。



阿那曲唑對照品連續6針峰面積的相對標準偏差為1.532%,滿足標準連續6針峰面積的相對標準偏差不大于5%的要求。


羥苯乙酯和阿那曲唑分離度為7.024,滿足標準分離度不小于4的要求。


限度:供試品溶液色譜圖中各雜質峰面積均小于對照品主峰峰面積0.05倍(對照品峰面積的0.05倍為11.54mAU*s),因此均可忽略忽略不計,滿足標準限度要求。

阿那曲唑含量的測定


羥苯乙酯和阿那曲唑分離度為6.131,滿足標準分離度不小于4的要求。







根據稱樣量折算后計算得到單片樣品含量為0.9786mg,為標示量(1mg)的97.86%。滿足標準中含量為標示量95%-105%的要求。
注:樣品稱樣量為0.2578g,單片質量為0.10114mg。

01
雙維度驗證

分別完成有關物質與含量測定的系統適用性試驗,分離度、重復性、靈敏度均符合標準;
02
高分離效能

有關物質測定中,羥苯乙酯與阿那曲唑分離度達7.024(標準要求>4);
03
精密度高

含量測定中,對照品連續6針峰面積RSD僅0.113%,定量重復性好;
04
合規可靠

供試品中雜質峰面積均低于對照品主峰面積0.05倍,雜質控制符合限度要求,含量測定結果97.86%,滿足標示量95%~105%的規定。
本方法操作規范、數據完整,適用于阿那曲唑片成品的質量控制,為制藥企業、檢測機構提供了一套合規、精準、高效的檢測利器。
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