非極性毛細管柱是氣相色譜常用色譜分離耗材,固定相通常為100%二甲基聚硅氧烷,依靠色散力實現組分分離,極性極弱,熱穩定性優良,適用范圍廣泛。其分離機理主要依據組分沸點差異,沸點越低的物質越先出峰,極性差異對出峰順序影響較小,適合弱極性與非極性混合物分析。
色譜柱內壁經脫活處理,有效降低活性吸附,減少峰拖尾;柱管多采用熔融石英材質,外層涂覆聚酰亞胺保護層,柔韌性好,便于儀器安裝。常規工作溫度區間寬廣,部分耐高溫型號最高使用溫度可達320~360℃,能夠滿足高沸點組分的程序升溫分析。規格選擇靈活,可根據樣品需求選用不同內徑、膜厚與柱長。厚液膜色譜柱適合揮發性較強組分,薄液膜更適配高沸點樣品。
非極性毛細管柱的操作流程:
一、安裝前準備與切割
檢查配件與氣源:檢查氣體過濾器、進樣墊和襯管,確保氣路通暢。必要時更換進樣口密封墊圈和襯管。確認載氣純度(建議≥99.995%),推薦使用氣體凈化器以除去水分和氧氣。
固定色譜柱:通過支架將色譜柱固定在柱溫箱內,確保其位于中央以保證加熱均勻。從固定架將柱子兩端各拉出約35mm用于安裝,避免色譜柱銳折。
安裝接頭并切割:將柱接頭和石墨密封墊圈(注意錐形面朝向螺母)向下套入,離端口約50mm。使用專用的毛細管柱切割器將兩端切割平整,并用放大鏡檢查切口,確保無毛邊、碎屑且切面與管壁成直角。
二、連接與系統檢漏
連接進樣口:嚴格按照儀器說明書規定的距離,將色譜柱插入進樣口。對于分流進樣,毛細管柱入口必須伸過分流出口,以保證處于載氣高流速區域,獲得尖銳峰形。用手擰緊連接螺母后,再用扳手多擰1/4至1/2圈以確保密封。
通載氣與檢漏:連接好后通入載氣,將色譜柱出口端浸入裝有己烷或清水的樣品瓶中,觀察是否有穩定持續的氣泡產生,以確認載氣流通且管路無堵塞。隨后使用測漏液或電子檢漏儀檢查進樣口和檢測器接頭,確保整個系統絕對無漏氣。
連接檢測器:將色譜柱末端盡可能伸至檢測器噴嘴下方1-2mm處(或尾吹氣入口上部的高速氣流區域),然后擰緊檢測器端的連接螺母。
三、色譜柱老化(關鍵步驟)
老化是為了除去固定相中的低分子量物質,使基線達到穩定。
置換氣體:在柱箱加熱前,必須在室溫下通載氣清洗置換20分鐘以上(若色譜柱長時間暴露在空氣中,需置換2小時以上),嚴禁不通載氣直接加熱。
程序升溫:設置初始溫度(如50℃)保持10分鐘,然后以5℃/min的速率升至老化終止溫度。終止溫度通常設定為低于色譜柱最高使用溫度10~20℃。對于非極性柱,一般在250℃以下老化即可。
恒溫保持:在終止溫度下保持30~120分鐘。觀察基線變化,正常情況下基線會先上升,隨后在5~10分鐘后開始下降,并在數小時后趨于穩定。若基線持續無法穩定,可能存在系統泄漏或污染,需降溫排查。
降溫:老化完成后,將柱溫箱降至80℃以下再關閉儀器或停止通氣,以延長色譜柱壽命。
四、性能測試與參數設置
設置載氣流速:毛細管柱推薦使用高純氮氣或氫氣。評價載氣應依據平均線速度而非流量,推薦氮氣線速度為10~20 cm/s,氫氣為20~25 cm/s。
設置尾吹氣:若使用FID等質量型檢測器,必須添加尾吹氣(一般為空氣或氮氣,流量在20-30 ml/min為宜),以減少柱后死體積造成的峰擴散和拖尾。
空白與標樣測試:采用程序升溫進行一次空白試驗(不進樣),檢查流失圖和基線噪音。隨后進樣已知濃度的標準混合樣品,確認儀器和色譜柱的分離性能、保留時間及峰形正常后,方可進行正式樣品分析。
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