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二氧化碳電極使用說明

2019-4-10　閱讀(4373)

FC－100型多用分析測定儀和pCO₂-1型二氧化碳電極使用說明及溶解二氧化碳濃度的測量操作 M383935

本儀器主要包括FC－100型多用分析測定儀和pCO₂-1型二氧化碳電極。用它們測定溶液中溶解的二氧化碳含量,具有方法簡便、快速、準確、樣品色度和濁度不干擾測定結果等優點。

1．儀器的介紹及使用

儀器有兩個顯示窗，通常主(大)顯示窗顯示被測變量測量值，副(小)顯示窗顯示被測變量代表字符串。

儀器面板上有四個鍵，依據其所處位置分別稱為左鍵，上鍵，下鍵和右鍵。

左鍵為被測變量轉換鍵，按住左鍵副(小)顯示窗會顯示被測變量助記字符串；即顯示PH、Co、％、PPM、MV、ORP或℃，它們分別表示酸度(PH)測量、物質或離子濃度測量(Co)、溶解氧飽和度測量(％)、溶解氧濃度測量(PPM)、高阻毫伏測量(MV)、氧化還原電位測量(ORP)和溫度測量(℃)。按住左鍵被測變量代表字符串不斷依次變化(并伴隨提示鳴笛音)，當在某個被測變量助記字符串顯示時松開左鍵，儀器就轉入該字符串所代表的被測變量測量狀態。參數設置時左鍵為后退鍵，用來返回到上次操作。

上和下鍵分別為標準1和標準2標定鍵，當按上鍵或下鍵時儀表會顯示“X CALI”，它表示將要進行標準值為X的標定(CALI為標定英文一詞Calibration的縮詞)。按住上鍵或下鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵，標定即完成。在參數設置時上下鍵分別為參數值增減鍵。

右鍵為參數設置鍵，當按右鍵時儀表會顯示“PARA SEt”, 它表示將要進行參數設定(PARA SEt為英文詞Parameter Set的縮詞)。按住右鍵不放等三聲提示鳴笛音并且黑屏顯示后松開按鍵，儀器進入參數設置。

儀器還有一組0-5伏模擬信號輸出端子,它們輸出測量值信號。可用來外接記錄儀或送計算機A/D采樣口。模擬信號輸出端子為易接式，只要壓下方形鈕插入電線接頭松開方形鈕即可。

2．儀器參數設置

按住右鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標跳至高位后松開上鍵，儀器顯示SC1 xxxx；SC1表示副顯示窗顯示值xxxx是標準樣品液1的濃度值。利用可以上下鍵增大或減小SC1的值。上下鍵是以按鍵時間為依據的自動進位鍵，即短時間按上(下)鍵，可使數值低位加(減)1，很長時間按住上(下)鍵，可使數值高位加(減)1，中等時間按上住(下)鍵，可使數值第二位或第三位加(減)1。按鍵時間長短所對應的加減位可由副指示窗的光標指示，也可由鳴笛聲提示；按上(下)鍵在鳴笛一聲，二聲，三聲或四聲后松開，可使數值的位，第二位，第三位或第四位加(減)1。SC1設好后按右鍵儀器顯示SC2 xxxx；SC2表示副顯示窗顯示值xxxx是標準樣品液2的濃度的數值。SC2設好后按右鍵儀器顯示CA1 xxxx；它表示副顯示窗顯示值xxxx是模擬信號輸出0伏時對應的濃度值。CA1設好后按右鍵儀器顯示CA2 xxxx；這里xxxx是模擬信號輸出5伏時對應的濃度值。后按右鍵儀器儀器完成設置。

注意SC1和SC2應當設置在二氧化碳電極濃度響應線性范圍之內。設置的SC1和SC2參數分別對應于標定1和標定2所使用的標準樣品液濃度值。

儀器出廠時標準樣品液1的參數設為；SC1 = 88(所對應樣品液濃度為88.0 ppm或mg/L)。

儀器出廠時標準樣品液2的參數設為；SC2 = 880(所對應樣品液濃度為880 ppm或mg/L)。

模擬信號輸出0-5伏對應的濃度值為0至1000。

3．二氧化碳電極的主要參數及性能

1. 二氧化碳電極正常工作條件;

(1)空氣溫度:5-40℃

(2)相對濕度:≤85%

(3)被測液溫度: 5-45℃

(4)測量范圍: 4.4 ppm(mg/L) – 1760 ppm(mg/L)

二氧化碳電極的級差≥理論值的90%

二氧化碳電極的內阻在25℃時500MΩ

二氧化碳電極的90%響應時間≤90秒（在880 ppm 濃度溶液中, 溶液溫度為25±2℃）

4．二氧化碳電極的結構，組裝及使用方法

二氧化碳電極頭次使用前應當擰開電極后帽抽出內芯更換或加注內電解液(約1毫升)。

右圖為二氧化碳電極的結構示意圖,換膜組裝時,抽出內芯,旋開前帽,用鑷子將損壞的專性透氣薄膜鑷出,然后用鑷子將新的專性透氣薄膜(1)放入電極外殼前帽(4)的內腔底部。將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端, 然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前幅內腔底之間并絕不滲水, 將已配制好的電極內充溶液(3)緩緩注入電極外殼(6)腔體內, 約注1毫升即可。然后在電極傾斜45度情況下把內電極(5)輕輕放進電極外殼中, 使內電極的平面敏感玻璃膜接觸到透氣膜, 將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。后將組裝完畢的二氧化碳電極插入盛有純凈水的三角瓶中,待測試。

5. 二氧化碳電極與儀器的連接

二氧化碳電極導線插頭(9)聯接到儀器電極連接插座上, 打開儀器預熱。

6. 二氧化碳電極的清洗

測試前, 如果電極內部二氧化碳平衡濃度比待測樣二氧化碳濃度高,應當把二氧化碳電極響應清洗至待測樣濃度以下。方法如下；用柔軟的吸水紙輕輕吸干上次測定時電極頭部殘留的液滴,然后用純凈水將電極頭部沖洗一下, 再用柔軟的吸水紙吸干表面水份，后在電極傾斜45度情況下(以利于驅除電極頭部氣泡)把電極插入盛有純凈水的三角瓶中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行清洗,, 一直清洗到儀器上毫伏讀數值低于待測樣的響應毫伏值即可。如果要深度清洗，可以多換幾次清洗液, 或者用電極深度清洗溶液在攪拌狀態下進行清洗,以加快清洗速度。如果電極測量前內部二氧化碳平衡濃度低于待測樣二氧化碳濃度，可不必清洗,或不必深度清洗。如果待測樣二氧化碳濃度較低，一定要深度清洗，這樣測量時才會有較快的響應和較準確的測量結果。清洗完畢的二氧化碳電極要浸在純凈水中備用或立即投入測量使用。

7．儀器的標定

在三角測定瓶中約50毫升濃度為88.0ppm(即2.00×10^-³ M)的NaHCO₃(分析純)溶液(標準溶液1), 再往三角瓶內加分析純磷酸5滴，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶內液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行測量,等約3至5分鐘后按住上鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標跳至高位后松開上鍵，即完成標準樣品液1的標定。

倒去三角瓶內標準樣品液1，沖洗并擦干水后(或另換瓶)往瓶中約50毫升濃度為880ppm(即20.0×10^-² M)的NaHCO₃(分析純)溶液(標準溶液2),再往三角瓶內加分析純磷酸5滴，投入攪拌子, 在電極傾斜45度情況下(以利于驅除電極頭部氣泡)把電極插入三角瓶內液體中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行測量,等約3至5分鐘后按住下鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標跳至高位后松開下鍵，即完成標準樣品液2的標定。

儀器標定混亂或錯誤會使顯示數值異常跳動,正確標定兩點后即可穩定。注意勤標定測量結果較準。

8．試樣測量

標定或前樣測試完畢后清洗電極，然后把電極傾斜45度情況下(以利于驅除電極頭部氣泡)把電極插入試樣中，置于磁力攪拌器上在中速攪拌狀態下進行測量,等約2至3分鐘儀器響應基本穩定后即可讀出試樣中二氧化碳濃度值。如果測試前試樣用硫酸調節pH值,則測量結果為試樣中CO₂和碳酸鹽總濃度。

9. 二氧化碳電極在使用時的幾個注意問題

(1)由于二氧化碳電極組裝不佳或透氣膜的質量不好會引起透氣膜滲水, 并使測試無法進行。因此, 對組裝完畢待測的二氧化碳電極必須通過某種手段來確證其不滲漏,方法如下；當二氧化碳電極在純凈水中清洗時能把儀表上毫伏讀數洗下去并能穩定下來, 即證明此二氧化碳電極組裝良好, 膜不滲漏, 可進行標定及測試。如果清洗時儀表上毫伏讀數不下降反而上升,即證明膜己漏或電極組裝不緊密。如果清洗時毫伏值總是緩慢上升穩定不住, 可能是此二氧化碳電極的透氣膜有微滲現象。如果清洗時毫伏值急驟上升, 表明二氧化碳電極的透氣膜有嚴重滲漏，此兩種情況下應當更換膜或重新組裝電極。當二氧化碳電極在浸泡存放溶液清洗時毫伏值能洗到穩定停止不下降了,但穩定清洗毫伏值太高,這表明二氧化碳電極組裝良好, 膜不滲漏。但可能是有浸泡存放溶液有微量二氧化碳存在(大約為1O^-⁴ -10^-³M), 穩定毫伏值高為二氧化碳電極測得的響應，這表明應更換電極浸泡存放溶液。

此外在標定或測試中如果電極響應始終穩定不了，濃度值一直不斷緩慢升高或毫伏值持續緩慢上升，表明此二氧化碳電極有微滲現象，應當更換膜或重新組裝電極。

(2)被測液的pH值

不考慮試樣pH值把電極直接插入試樣中測量，測得的是試樣中二氧化碳平衡濃度值C。如果測量前試樣用硫酸調節pH值,則測量結果為試樣中CO₂和碳酸鹽總濃度。測總濃度時只有當被測液的pH值低于4時, 溶液中碳酸根離子才能充分轉化為二氧化碳而被二氧化碳電極測得。一般情況下50毫升試樣加5滴分析純濃硫酸可保證溶液的pH值約低于4。如果被測液的背景pH緩沖能力較大或碳酸鹽濃度較高時，則可采用稀釋法測量或加大硫酸用量。

(3)氣態二氧化碳的逃逸

由于二氧化碳電極響應的是氣態二氧化碳而不是碳酸根故在不密閉的容器中時間較長會引起二氧化碳的逃逸使測量結果漂移, 但低濃度測量時二氧化碳的逃逸速度比二氧化碳電極的響應速度慢得多, 因此一般不需要在密閉狀態下測試。而高濃度樣品測量可以考慮在密閉的容器中進行。

(4)溫度的影響

被測液溫度的變化對二氧化碳電極的測試結果影響較大, 因此為了保證測試的精度, 應盡可能使標準溶液與樣品溶液的測試溫度相差一般不超過±2℃。

(5) 二氧化碳電極存放條件的選擇

一支二氧化碳電極當天測試完畢,若一周內還要使用, 則以清洗后浸在純凈水中為宜。一支二氧化碳電極如準備較長時間不用應當全部拆開, 洗凈揩干放置。

10.溶液的配制

(1) 二氧化碳電極內充電解液配制；成分為0.2M NaCl+0.01M NaHCO3液;稱取0.21g NaHCO3和2.95g NaCl（均為分析純及以上等級），置于燒杯中加純凈水溶解，在250毫升容量瓶中加純凈水稀釋至刻度即可。

(2) 標準溶液配制: 標準溶液2(成分為0.2M NaCl + 0.02M NaHCO3)配制；稱取1.68g NaHCO3(分析純及以上等級)和11.69g 分析純NaCl，在1000毫升容量瓶中加去不含溶解二氧化碳的純凈水溶解并稀釋至刻度即可。

標準溶液1(成分為0.2M NaCl + 0.002M NaHCO3)配制；用移液管移取100毫升上面配制好的標準溶液2至另一1000毫升容量瓶中加10.52g 分析純NaCl，加不含溶解二氧化碳的純凈水稀釋至刻度即可。

(3)電極深度清洗溶液的配制；0.2M NaCl溶液滴加三滴飽和NaOH溶液即可。

(4)不含溶解二氧化碳的純凈水制備方法, 純凈水攪拌下抽真空數十分鐘,或充純氮氣鼓泡數十分鐘, 或者加熱沸騰十分鐘密封冷卻到室溫后使用。

11. 采用其他濃度單位標定和測量

當想以其他濃度單位來表示樣品二氧化碳濃度時，可以使用同樣濃度單位表示的標準樣來標定。例如想以mmol/L(M)來表示測量結果，我們可以用2.00 mM和20.0 mM濃度的NaHCO₃標準溶液1和2來標定儀表,此情況下儀表標準樣品液1參數SC1設為2，而儀表的標準樣品液2參數SC2設為20。測量結果為以mmol/L(M)表示的二氧化碳濃度。同樣方法適用于其他濃度單位，例如g/L, M, ppt或ppb等等。

12．高阻毫伏測量

把電極連接到儀器同軸電纜插座上，儀表測量模式切換到mv擋上，不用標定后插入被測樣即可進行電極電位(mv值)的測量。

13．pH的測量

把儀器測量方式切換到pH測量檔上,把復合pH電極聯接到儀器同軸電纜插座上，把電極插

在盛有約50毫升pH標準緩沖液1(標稱pH4的0.05M鄰苯二甲酸氫鉀溶液)的三角瓶中，插入電極攪動數十次，靜置等儀器響應穩定后，按住上鍵等鳴笛三聲黑屏顯示后松開上鍵，即完成pH標準緩沖液1的標定。同樣標定pH標準緩沖液2(標稱pH9的0.01M硼砂溶液)。標定后即可進行試樣測量。如果儀器連接上了溫度傳感器(或是連接上了溶解氧電極內置的溫度傳感器)，儀器對標定和測量會自動進行溫度補償，如果儀器未接溫度傳感器，儀器會把溫度補償置于手動溫度補償下，此時應當在溫度測量擋下設置好手動補償溫度。

14．其他離子濃度測量

把其他離子選擇性電極導線聯接到儀器同軸電纜插座內芯上, 參比電極導線聯接到儀器同軸電纜插座外周金屬上。把儀器測量方式切換到Co測量檔上,設定儀器的標準樣品液1的參數SC1和標準樣品液2的參數SC2，SC1和SC2應當設置在離子選擇性電極濃度響應線性范圍之內。把電極插在盛有約50毫升標準樣品液1的三角瓶中，插入電極攪動數十次，靜置等儀器響應穩定后，按住上鍵等鳴笛四聲同時副顯示窗光標跳至高位后松開上鍵，即完成標準樣品液１的標定。同樣標定標準樣品液2。標定后即可進行試樣測量。標準標定液和測試底液的配制見其他各種離子選擇性電極使用說明書。

目前有以下離子選擇性電極可以和本儀器配套使用，用來測定溶液中各種離子或物質濃度；

二氧化碳，溴離子(Br^-),鎘離子(Cd⁺)，鈣離子(Ca²⁺)，氯離子(Cl^-)，銅離子(Cu²⁺)，氰離子(CN^-)，氟離子(F^-)，碘離子(I^-)，鉛離子(Pb²⁺)，鋰離子(Li⁺)，氧化氮(NO_X)，氯酸根(ClO₄^-),氫離子(H⁺)，氟硼酸根離子(BF₄^-)，鉀離子(K⁺)，鈉離子(Na⁺)，銀離子(Ag^-)，硫離子(S^2-)，鈣鎂離子(Ca²⁺Mg²⁺)水硬度，二氧化碳等等離子選擇性電極。

15．溶解氧飽和度和溶解氧濃度測量

把溶解氧電極連接在儀器四芯插座上，標定測量前提前開機預熱三十分鐘，儀表測量模式切換到％或者PPM擋上，把溶解氧電極置于空氣中或空氣飽和的水中，等儀表顯示穩定后按下鍵標定斜率。然后把溶解氧電極置于新配制的2%-5%的亞*水溶液中等儀表顯示穩定后按上鍵標定零點。標定完畢沖洗掉溶解氧電極外表的亞*水即可投入測量。

16．氧化還原電位測量

把氧化還原電極(鉑電極和參比電極組對)連接在儀器同軸電纜插座上，鉑電極和參比電極

分別接同軸電纜插座內芯和外周金屬上，儀表測量模式切換到orP擋上，標定后插入被測樣即可進行試樣的氧化還原電位(ORP)測量。

氧化還原電極的標定一般用以下三種電解質溶液體系；1.含磷酸鹽的pH7的K₄Fe(CN)₆/ K₃Fe(CN)₆溶液；2. 含硫酸的pH0的FeSO₄/ Fe₂(SO₄)₃溶液；3.飽和醌氫醌溶液。前兩種溶液配制好后可存放較長時間，標定時隨時取用，飽和醌氫醌溶液制備后只能貯存幾小時，隨用隨配。常用的氧化還原電位標準溶液數據見下表：表中E_A，E_Hg和E_H分別為相對于3.0MKCl//Ag/AgCl參比電極電位，相對于飽和汞/甘汞參比電極電位和相對于標準氫電極電位數據。

標準氧化還原電位溶液數據表(MV)

pH7含磷酸鹽的K₄Fe(CN)₆/ K₃Fe(CN)₆溶液				pH0含硫酸的FeSO₄/ Fe₂(SO₄)₃溶液
℃	E_Ag	E_Hg	E_H	E_Ag	E_Hg	E_H
10	245	208	314	522	482	694
15	236	199	340	509	469	689
20	228	191	366	497	458	685
25	220	183	391	485	447	681
30	212	174	404	479	441	679
35	204	166	415	474	436	677
40	195	157	427	468	431	675
50	178	139	439	463	426	673
60	160	120	450	457	420	671
70	142	102	462	452	415	669

17．溫度測量和標定

把溫度傳感器(或溶解氧電極，內置有溫度傳感器)連接在儀器四芯插座上，儀表測量模式切換到溫度擋上，即可進行溫度的測量。溫度傳感器日常一般不要標定校準，但換用了溫度傳感器后要進行溫度標定校準，方法如下；在一個保溫杯中加入冰水混合物，插入溫度傳感器和一支較標準的玻璃溫度計，等溫度指示穩定后按上鍵標定校準t1，然后在保溫杯中加入40-50攝氏度熱水，插入溫度傳感器和一支較標準的玻璃溫度計，等溫度指示穩定后按下鍵標定校準t2，由標準玻璃溫度計記錄按標定鍵時的t1和t2溫度，然后進入儀器參數設置，改動原來即內的t1和t2為按標定鍵時記錄的t1和t2即可。

18. 過量程指示及故障處理和電極性能檢查

由于儀器標定混亂或標定錯誤，可能會使顯示數值跳動,一般在正確標定兩點后即可使顯示數值穩定。如果顯示數值仍不穩定可能原因是電極出故障。

由于非正常標定或其他錯誤操作的原因，可能使儀表待顯示的數值＞９９９９或＜－９９９（不計小數點位置），超出了四位數碼管所能顯示的數值范圍，出現過量程顯示時儀表將給出過量程指示；＞９９９９過量程指示為四個“－”字形上劃線，＜－９９９過量程指示為四個“－”字形下劃線。測量結果出現過量程指示的原因可能是測量系統故障或者是標定錯誤，這時應當用重新標定，如果標定后還出現過量程指示，則要檢查判斷電極是否正常。

判斷電極是否正常的方法是觀察電極在標準液中響應是否正常，對pH電極和溶解氧電極是否正常的檢查判斷可以用查閱電極性能參數的方法，對其他離子選擇性電極或氧化還原電極可以用以下方法檢查判斷電極是否正常；暫時把儀器測量切換到毫伏測量擋上，測量電極在標準樣品液1和標準樣品液2中響應毫伏值，計算n(mv1-mv2)/(lg(SC1)-lg(SC2))的值，其中mv1和mv2分別是電極在標準樣品液1和標準樣品液2中響應毫伏值,n為電極反應轉移電子數，對pH電極,氨電極,二氧化碳電極和F離子電極n=1。SC1和SC2分別是標準樣品液1和標準樣品液2的濃度值。對被檢查的離子選擇性電極或氧化還原電極以n(mv1-mv2)/(lg(SC1)-lg(SC2)) 的值等于或接近能斯特級差為好，一般應當大于50毫伏，如果n(mv1-mv2)/(lg(SC1)-lg(SC2))的值太小或等于零則表示電極靈敏度太低或電極無響應，應維修維護后再檢查之，如不行則還要更換電極。

CO2電極及CO2的測量操作指南

頭次使用操作;

仔細閱讀儀器電極使用說明書
儀器插電預熱
電極裝電解液并接到儀器上
配標準樣品液和其他溶液(參見說明書第6頁)
用88ppm(mg/L)標準樣品液標定儀器(按上鍵,參見說明書第4頁)
用880ppm(mg/L)標準樣品液標定儀器(按下鍵,參見說明書第4頁)
清洗電極(參見說明書第4頁)
準備待測樣并測定之(參見說明書第4頁)

電極裝電解液步驟;

旋開后帽,抽出內芯,在電極外殼內加約1毫升電解液,然后在電極傾斜45度情況下把內電極(5)輕輕放進電極外殼中, 使內電極的平面敏感玻璃膜接觸到透膜, 將電極外殼后帽(7)旋于外殼主管后部。慢慢旋緊外殼后帽,使內電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜,由此而使內電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內溶液能形成一極薄的液層。但不要過分用力旋擰外殼后帽以免張破專性透氣膜。后將組裝完畢的CO₂電極插入盛有0.2M NaCl溶液的三角瓶中,待測試。