一、前言：

水泥中粒化高爐礦渣、粉煤灰、火山灰質混合材料摻配比例，直接影響水泥水化特性、耐久性能與產(chǎn)品合規(guī)判定。適用于普通硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、火山灰質硅酸鹽水泥、復合硅酸鹽水泥中粒化高爐礦渣、粉煤灰、火山灰質混合材料含量測定。

二、試驗設備：

2.1 儀器設備

水泥組分測定儀（恒溫、磁力攪拌一體化）

電子分析天平，分度值 0.0001 g

G4 玻璃砂芯漏斗

電熱鼓風干燥箱（105℃±5℃）

干燥器、抽濾裝置、酸度計

200 mL 燒杯、攪拌子

2.2 試劑（分析純）

硝酸溶液（1+5）

EDTA 堿性緩沖溶液（pH=11.60）

鹽酸溶液（1+2）

無水乙醇

三、試樣制備

完成水泥取樣，采用四分法縮分；

樣品研磨至全部通過 150 μm 方孔篩；

充分混勻，裝入密封試樣瓶，置于干燥環(huán)境保存；

試驗前試樣無需預烘干，檢測平行樣不少于 2 組。

四、測試流程

流程 1：硝酸選擇溶解（測定硝酸不溶渣 R?，用于粉煤灰、火山灰組分測算）

將水泥組分測定儀開機，設定溫度20℃±2℃，預恒溫；

稱量試樣 0.5000 g（精確至 0.0001 g）置于干燥 200 mL 燒杯，放入攪拌子；

加入 80 mL 水，放置于儀器工位，攪拌 5 min，試樣充分分散；

加入預先恒溫至 20℃±2℃的硝酸 (1+5) 溶液 50 mL，持續(xù)攪拌 30 min；

取出燒杯，使用預先烘干恒重的 G4 砂芯漏斗快速抽濾；

提示：整套過濾、洗滌總時長不宜超過 20 min，超時需重做試驗

用水洗滌殘渣 6～7 次，再用無水乙醇洗滌 2 次；

將砂芯漏斗連同殘渣放入 105℃±5℃烘箱烘干；

移入干燥器冷卻至室溫，稱量；重復烘干、冷卻、稱量直至恒重；

計算硝酸不溶渣含量 R?。

流程 2：EDTA 選擇溶解（測定 EDTA 不溶渣 R?，用于礦渣組分測算）

儀器保持 20℃±2℃恒溫工況；

稱取 0.5000 g 水泥試樣至燒杯，加水 80 mL，攪拌分散 5 min；

加入 pH=11.60 EDTA 緩沖溶液，恒溫攪拌 30 min；

快速抽濾，洗滌操作、烘干恒重步驟同流程 1；

得到 EDTA 不溶渣含量 R?。

流程 3：鹽酸選擇溶解（火山灰 / 粉煤灰輔助驗證試驗）

儀器設定溫度10℃±2℃；

稱取試樣，加水 80 mL 攪拌分散 5 min；

添加恒溫鹽酸 (1+2) 溶液 40 mL，持續(xù)攪拌 25 min；

抽濾、洗滌、烘干、恒重稱量，獲得鹽酸不溶渣 R?。

五、試驗注意要點

溫度波動會改變溶劑選擇性溶解效果，試驗全程監(jiān)控組分測定儀恒溫區(qū)間；

砂芯漏斗分開專用，硝酸體系、EDTA 體系不可混用；

稀硝酸、鹽酸具備腐蝕性，操作佩戴防護用具；

攪拌速度保持穩(wěn)定，避免殘渣顆粒破碎影響稱量結果；

稱量過程盡量縮短在空氣中放置時間，防止吸潮。

六、試驗數(shù)據(jù)示例表：（僅供參考）