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SPECTRO LAB M9直讀光譜儀技術操作規程
SPECTROLAB M9 直讀光譜儀是應用原子發射光譜分析原理，快速定量分析塊狀、棒狀等金屬樣品的化學成分的光電光譜儀。
1.分析原理
樣品在激發光源下被激發，其原子和離子躍遷發射出光，進入光學系統被色散成元素的光譜線。對選定的內標線和分析線的強度進行測量，根據元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關系，采用持久曲線法和控制試樣法得到試樣中被測元素的含量。
2.術語
2.1光譜：光譜是指電磁輻射按照波長（或頻率）順序排列形成的圖譜。
2.2標準試樣法：此方法是在每次分析樣品前激發一系列標準樣品（要求標樣與試樣具有相同的冶煉過程和晶體結構）制作校準曲線。根據元素譜線強度與被測元素的濃度的相互關系擬合并存貯工作曲線，然后激發待測試樣，從工作曲線上計算出待測元素濃度。
2.3持久曲線法：此方法是預先用標準試樣法制作持久校準曲線，每次分析時僅激發待測試樣，從持久曲線上計算出待測元素濃度。
由于環境變化和儀器內部器件的各種變化均會使校準曲線發生漂移，為此在實際分析中，每天（每班）必須用標準化樣品對校準曲線的漂移進行修正，即校準曲線標準化。
2.4控制試樣法：由于分析試樣和制作工作曲線的光譜標樣在冶金過程和物理狀態存在差異，使分析結果與實際含量有偏差。在日常分析中，將控樣與試樣同時分析，通過控樣分析值修正試樣分析值，得到試樣的分析結果。
2.5標樣：標樣要求質地均勻，穩定，有準確化學成分。光譜標樣是為日常分析繪制校準曲線所需要的有證參比物質，所選用的標準樣品中各分析元素含量須有適當的梯度。
2.6再校準樣品（標準化樣）：由于儀器狀態的變化，導致測定結果偏離，為直接利用原始校準曲線，求出準確結果，使用該樣品對儀器進行標準化，使系統恢復到原始工作曲線狀態。標準化樣應與標準材質接近，具有良好的均勻性。
單點標準化的元素含量選在校正曲線的上限附近；兩點標準化的元素含量分別選在校正曲線的上限和下限附近。
2.7 控樣：控樣是指從日常生產分析中取得，與試樣材質相同、冶煉、軋制過程基本相同，有準確的化學成分的內部標樣。使用控樣可修正試樣分析值。
3．取樣和樣品制備
3.1煉鋼熔煉樣應在鋼水均勻的部位取樣澆鑄，鑄成Φ上40mm，Φ下30mm，高60～70mm圓柱，澆鑄前應在樣勺內加鋁脫氧，鋁加入量小于0.30%為宜。鑄成的試樣應無氣孔、夾雜和裂紋，普碳鋼、低合金鋼可以淬水冷卻，中、高碳及中、高合金鋼只能緩冷。若要分析樣品中鋁含量，澆鑄時不能加鋁。
3.2鋼材取樣應在具有代表性的部位選取。圓棒狀樣品直徑應在5.0mm以上，長度120～140mm。片狀樣品直徑大于16mm，長度方向60mm以上，厚度大于3mm。
3.3制備澆鑄樣應在試樣下端三分之一處截取，得到直徑30～35mm，高度小于30mm的試樣，試樣的激發面用粒度24～60目的砂輪或砂紙磨平、拋光。要求激發面平整、無氣孔、夾雜和裂紋，拋紋清晰無交叉，不得觸摸，以便封閉火花室保證激發正常。試樣的背面要除去氧化皮和污物，保持良好的導電性。未經切割的試樣，其表面必須去掉1mm的厚度。
3.4棒材、線材樣品要平直、分析端面平整或按特殊要求加工，使用小樣夾具時試樣要夾正中心，樣品分析面要和夾具底面在同一平面上，不得伸出或不到位。
3.5片狀樣品分析面必須密封激發孔（直徑大于16mm），厚度大于2mm。其他類型的樣品參照上述要求加工。
3.6標樣、標準化樣、控樣、試樣要在同一條件下磨拋，不得過熱。
4.儀器組成
4.1樣品激發臺 開架式激發臺，附有小樣夾具，有光路氬氣沖洗系統。
4.2光源 高能予火花光源。
4.3光學系統 有一個密封充氮紫外光學室和兩個空氣光學室。充氮室附有氮氣自動純化系統，每個光學室內有一個全息凹面光柵。
4.4 測量控制系統 包括光電轉換檢測器、積分器和A/D轉換等電路裝置。儀器的操作程序由計算機輸出的指令經控制電路啟動執行元件。
4.5 計算機系統 完成整個儀器的控制，操作和計算任務。M7光譜儀分析軟件對應MS-DOS 6.2和WINDOWS兩種操作系統有兩個不同版本的應用軟件， M8光譜儀分析軟件只有WINDOWS操作系統下的應用軟件。
4.6 氬氣沖洗系統 有壓力調節器和流量計以及氣控閥等，沖洗系統為分析間隙提供氬氣保護氣氛。
5 主要技術參數
5.1 光學系統 三個光學室，全息凹面光柵，焦距750mm。
5.2 光源 M7光源型號為2050型；M8光源型號為3000型。
5.3 氬氣控制參數 光譜分析儀的氬氣純度≥99.995%。必要時可配置氬氣凈化器提高氬氣純度。入口壓力約0.5MPa，分析流量為300升/小時，靜態流量為30升/小時，退出分析程序時流量為10升/小時。
5.4 分析參數 M7光譜儀的分析間隙 3mm，輔助間隙 4 mm； M8光譜儀的分析間隙 3.4mm，無輔助間隙 。
5.5 分析元素和分析通道 M7光譜儀有鐵、銅和鋁三個基體，45個分析通道，35個分析元素； M8光譜儀有一個鐵基體，53個分析通道（含7個軟件通道），28個分析元素。
5.6環境條件 允許工作溫度5～40℃，*工作溫度10～30℃，在同一個再校準周期內溫度變化≤5℃。相對濕度20%～80%。接地電阻≤4歐姆。
5.7 電源 230VAC±10%～15% 50Hz，zui大功率2.5KVA。為避免電源對儀器的干擾需安裝大于16A的電磁開關，3KVA以上的電子交流穩壓器（電源凈化器）。
6.開機、關機順序
6.1合上電源閘，啟動穩壓器，待電壓穩定到工作電壓。
6.2將儀器后面板的紅色開關由“OFF”位置扳到“ON”的位置。（每次開機后儀器應穩定2小時再開始試樣的測量工作）
6.3將氬氣一級壓力（氣瓶）調到約0.5MPa，二級壓力（氬氣凈化器）應大于0.5MPa。
6.4按下儀器后面板的“STANDBY”待機開關。然后按下儀器后面板的“SOURCE”光源開關。
6.5 依次打開顯示器電源、打印機電源和計算機電源，進入WINDOWS操作系統。
6.6雙擊“Spark analyzer”圖標，啟動光譜儀分析軟件。
6.7關機順序和開機順序相反。
7校正工作曲線（標準化）
7.1在工作曲線發生漂移時和換氬氣后必須進行標準化工作。
7.2啟動“Spark analyzer”光譜儀分析軟件后，按F10鍵調用所需分析程序,在分析程序表中，用鼠標單擊要調用的分析程序名，再單擊OK按鈕，進入測量窗口。
7.3按CTRL+F鍵用氬氣預沖洗火花臺。然后按F2鍵激發幾次廢樣，待儀器穩定后可進行標準化操作。
7.4在測量窗口，按F7鍵開始標準化，在“Standardize program”標準化對話框點擊Yes按鈕確認后，屏幕右上角出現“Sample list”標準化試樣表,其中以黃色背景顯示的是當前要激發的標準化樣品名。點擊標準化樣品名對話框Yes按鈕確認，將正確的標準化樣品在火花臺放好后，按F2鍵，開始激發準備好的相應標準化樣至少4次，如有不好的激發結果可用Delete鍵刪除之。按F9鍵自動平均存儲并進入下一個樣品，以此類推，zui后直到屏幕中間出現一個標準化數據表后，按OK按鈕，此時打印機開始打印。
※注意：必須注意要按照屏幕提示激發樣品，一定不能做錯標準化樣品，否則，后果十分嚴重。
8.類型標準化
8.1在下列情況下必須進行類型標準化樣（控樣）校正：分析中間發現結果偏差較大時或分析不同品種鋼號樣品時。
8.2在測量窗口，按F8鍵進行類型標準化操作。在彈出的“Measure Type Standardization Sample”控樣測量窗口的“Available Sample”可選樣品欄中列出可供選擇的類型標準化樣品名，單擊樣品名選擇需要的類型標準化樣品名，其背景變蘭且自動傳輸到“Select Sample”選擇樣品欄的輸入區，并按OK按鈕確認。
8.3選擇類型標準化試樣后，屏幕出現“Type Standardize（measure sample）”類型標準化（測量樣品）對話框，按Yes按鈕進入測量窗口。
8.4在測量窗口先激發幾次廢樣,待儀器穩定后可進行類型標準化操作。按F2鍵激發準備好的相應類型標準化樣2～3點，如有不好的激發結果可用Delete鍵刪除之。若精度滿足要求，按F9鍵自動平均存儲后屏幕中間出現一個控樣數據表后，按OK按鈕結束類型標準化工作；在做完控樣后，屏幕左上方*行必須出現“Type connected concentration→試樣名”類型含量，此時再將該控樣激發一次，分析值與化學值相符才說明類型標準化成功。
8.5在調換分析程序后（包括重新調用了分析程序）或在同一分析程序中要分析不同牌號樣品時，必須按 Shift+F8鍵重新調用相應的控樣系數。
9.試樣分析
9.1啟動“spark analyzer”光譜儀分析軟件后，按F10鍵調用所需分析程序,在分析程序表中，用鼠標單擊要調用的分析程序名，再單擊OK按鈕，進入測量窗口。
9.2完成標準化操作和類型標準化操作后，可進行試樣分析。
9.3在測量窗口，按F2鍵激發樣品，試樣激發點約在分析面半徑的1／2處，每個樣品至少激發3次，并按Shift+F9鍵修改樣品名稱，zui后按F9鍵自動平均存儲。
9.4分析線材樣品時，按F2鍵每激發樣品一次，在測量窗口產生5組測量數據，刪除前兩組數據，保留后三組數據，并按Shift+F9鍵修改樣品名稱，zui后按F9鍵自動平均存儲。
10 維護
10.1 日維護
10.1.1 每激發一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺，再用電極刷擦凈電極。
10.1.2 每班要清理一次火花室，清理火花臺前，先關閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿，卸下火花臺板，小心取出火花室內圓石英墊片和玻璃套管，再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。
10.1.4 清理火花室內部后，安裝火花臺板時要用中心距定好中心，再擰緊固定螺絲，然后用電極定距螺桿調整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。
10.1.5 每班要用干凈抹布擦凈儀器外殼，用吸塵器清理凈火花臺面和廢氬排出口的塵物，打掃機房內衛生。
10.2 周維護
10.2.1 每周清理一至兩次廢氬過濾筒。卸下和安裝前護蓋時要特別小心，不能碰觸光導纖維。
10.2.2 每周用吸塵器清理風扇前泡沫過濾片上的灰塵。
10.3 月維護
月以上維護由技術人員進行。
11 安全注意事項
11.1 非崗位人員不得隨便進入機房，機房內禁止吸煙、吃食物。
11.2卸下火花臺板時要輕拿輕放，防止內表面劃傷。取出火花室內圓石英墊片和玻璃套管時務必謹慎小心，防止操作不當致其破碎。
11.3壓樣品夾子要垂直，不得在未夾好樣品時按激發鍵，不得在激發時觸摸或抬起樣品夾。如果遇到激發時聲音很大，應該按F3鍵停止，不允許直接抬起樣品夾，否則易造成電路板燒毀。
11.4激發樣品后在火花臺內產生黑色沉積物可導致電極與火花臺之間短路，所以火花臺應定期清理。
11.5不準亂按鍵盤，操作人員不得進入操作規程規定以外的任何程序，不得按規程規定以外的任何功能鍵。
11.6如果遇到突然斷電時，應先關總電源，再將其它電源關閉，等到來電后，按本規程條款6.1至6.6進行開機操作。
11.7儀器發生故障時應及時報告技術人員處理。儀器發生異常現象時，馬上關閉電源，保護現場并及時上報。
12允許差
按GB 4336的規定執行。
附錄：M7光譜儀分析軟件在MS-DOS 6.2操作系統下的分析操作
1. 標準化
1.1 在工作曲線發生漂移時和換氬氣后必須進行標準化工作。
1.2啟動光譜儀分析軟件，在M7主菜單中選擇“Spectrometer program”光譜儀程序按回車鍵，進入測量窗口。在測量窗口下按Alt+L鍵，調用所需分析程序。
1.3按CTRL+F鍵用氬氣預沖洗火花臺。然后按F9鍵激發幾次廢樣，待儀器穩定后可進行標準化操作。
1.4按F7鍵進行標準化。屏幕上方顯示要激發的標準化樣號時，激發準備好的相應標準化樣。至少要激發四點，如有不好的激發結果刪除之。按F6鍵出現平均值后按END鍵存貯之。
1.4 當屏幕上方顯示下一個要激發的標準化樣號時，進行上一步驟同樣的工作，直至激發完所有需要激發的標準化樣。
1.5 當顯示標準化系數時按END鍵存貯之。
1.6 標準化后在含量方式下激發一個或多個控樣。如結果偏差大，重新進行標準化工作。
2 控樣校正
2.1 在下列情況下必須進行控樣校正：分析中間發現結果偏差大時或分析不同品種鋼號樣品時。
2.2 調入所需分析程序，在分析元素屏幕下按ESC鍵，清除亮蘭區標題頭，按F8鍵出現控樣名稱列表，移動光標選擇所需控樣名稱按回車鍵。
2.3 在標題“Sample-No”下出現控樣名稱后，激發準備好的相應控樣至少4次，如有不好的激發結果刪除之。然后按F6鍵平均。在按屏幕提示按回車鍵，當屏幕出現控樣校正后的系數時，按END鍵存貯之。
2.4 在調換分析程序（包括重新調用了分析程序）后，或在同一分析程序中要分析不同牌號樣品時，必須重新調用相應的控樣系數。
2.5 在分析元素屏幕下按ESC鍵，消除亮蘭區標題頭，按Alt+F8鍵出現控樣名稱列表，移動光標選擇所需控樣名稱按回車鍵。
2.6 當屏幕顯示控樣系數后按END鍵存貯之。
2.7 按翻頁鍵，選擇“ Type cons. ”控樣含量方式，即可分析試樣。
3 試樣分析
3.1啟動光譜儀分析軟件后，在M7主菜單中選擇“Spectrometer program”光譜儀程序按回車鍵，進入測量窗口。在測量窗口下按Alt+L鍵，調用所需分析程序。
3.2在顯示分析程序名稱列表后移動光標，選擇所需的分析程序名稱按回車鍵。
3.3完成標準化操作和類型標準化操作后，可進行試樣分析。
3.4 按ESC鍵出現亮蘭區標題頭，在“Sample-No”項輸入試樣號，空兩格輸入班代碼，回車；在“Sample-ID”樣品碼輸入品種代碼；在“Qperator” 操作者項下輸入操作者代碼。
3.5 夾好試樣，按F9鍵激發。試樣激發部位約在分析面半徑的1/2處。每個試樣至少激發3次，如有不好的結果移動光標按Delete鍵刪除后再激發一兩次，然后按F6鍵顯示和打印平均結果。
