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毛細管柱的安裝及保養

2012-9-5　　閱讀(7213)

毛細管柱的安裝及保養

一.毛細管柱的安裝

（一）毛細管柱安裝前的檢查項目

（1）檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995％；

（2）清潔進樣口，必要時更換進樣口密封墊圈，進樣口襯管和隔墊；

（3）檢查檢測器密封墊圈，必要時更換。如有必要，清洗或更換檢測器噴嘴；

（4）仔細檢查柱子是否有破損或斷裂。

（二）毛細管柱的安裝

（1）從柱架上將色譜柱兩端各拉出大約0.5 m，以用于進樣口和檢測器安裝，避免色譜柱銳折；

（2）在柱兩端安裝柱接頭和石墨密封墊圈，向下套柱接頭和密封墊圈，離端口大約５厘米；

（3）標記和切割柱子。在柱距兩端大約４－５cm處用標記筆標記，拇指和食指盡量靠近切割點抓牢，輕輕地拉并彎曲柱子, 柱會很容易折斷。如果柱子不容易折斷，不要用力強行折，換個在離柱端更遠的地方再刻一下，使其折斷口處光滑。為確保柱兩頭切口截面沒有聚酰亞胺和玻璃碎片, 可用放大鏡檢查切口；

（4）在進樣口安裝色譜柱時，先查看儀器說明書找到正確的插入距離，并且用涂改液把這個距離標出來。將色譜柱插入檢測器，用手指擰緊柱螺帽直到它固定住色譜柱，然后再擰螺帽1/4-1/2圈，這樣當加壓時色譜柱不會從接頭脫出來；

（5）打開載氣，確定合適的流速。設定柱頭壓力，分流比和隔墊吹掃至合適的水平。如果使用分流和不分流進樣口，檢查清洗分流閥至ON（開）狀態，確認載氣流過色譜柱，將色譜柱一端浸入丙酮瓶中檢查是否有氣泡；

（6）將色譜柱安裝到檢測器上時，查看儀器說明書所提供的正確插入距離；

（7）檢查有無泄漏。在未仔細檢查色譜柱有無泄漏之前對柱子不能加熱；

（8）清洗系統中的氧氣至少數10 min，如果色譜柱被打開暴露到空氣中很長時間（幾天），那么需要更長時間（1~2h）來清洗系統以排除所有的氧氣；

（9）設定正確的進樣器和檢測器溫度；

（10）設定正確的尾吹氣和檢測器氣流。點火、打開檢測器至ON狀態下；

（11）注射非保留物質[甲烷（FID）、乙晴（NPD）、二氯甲烷（ECD）、空氣（TCD）、.氬氣（質譜）]以檢驗進樣器是否正確安裝。如果出現對稱峰則安裝正確，如果有峰拖尾，重復進樣口安裝程序。

（三）毛細管柱的老化

（１）在比zui高分析溫度高20℃或zui高柱溫（溫度更低者）的條件下老化柱子兩h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏；

（２）如果用Vespel密封墊圈的話，老化完后重新檢查密封程度；

（３）注射非保留物質以確定合適的平均線速度。

二.毛細管柱的保護

在使用毛細管柱過程中，主要是防止固定液流失，因為固定液流失會使柱效能降低。事實上色譜柱固定液流失是自然的、是熱力學平衡過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當這些碎片從色譜柱流出，它們會被檢測到，從而導致信號的增強。在毛細管柱使用的全過程中這種反應一直發生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。氧是導致嚴重柱流失的主要因素，在色譜分析時盡量減少色譜儀氣路系統氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件，可降低柱固定液的流失，延長柱子使用壽命。下面介紹幾點注意事項：

1、使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于1 x10^-6；g/g

2、利用凈化器可以除去較低級別氣體中的氧和碳氫化合物雜質。通常雜質含量可減少到100 x10^{-6或更少；}g/g

3、聚合物材料通常不穩定。因此，調節器主體，閥盤座，密封圈和隔膜應金屬材料；

4、管線只能使用沒有油或其它污染物的銅管或不銹鋼管，推薦使用制冷級銅管。

5、Ｏ形圈或其它聚合物墊圈的閥用有焊接金屬、波紋形密封墊。

6、整個系統必須無泄露，并且確保樣品中不存在非揮發性物質。因為氧和污染物對固定液的分解有催化作用，會導致柱流失增強；

7、在柱子安裝后加熱柱箱之前，柱子必須用干凈的載氣清洗15 min。如果色譜儀是新的，或進樣器和儀器管線進行維護或修理過，儀器應當再清洗15至30 min；

8、各種固定液的熱穩定性不一樣，柱流失對背景信號的影響隨固定液種類和所受溫度變化而變化。當柱箱溫度接近于柱溫的上線時柱流失也會增加。所以應當盡量在較低的溫度下工作以延長柱子的使用壽命；

9、一旦柱子損壞，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。

正確安裝毛細管柱

毛細管色譜柱安裝步驟
1．檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等；
2．將螺母和卡套裝在柱上，并將色譜柱兩端口小心切平；
3．將色譜柱連于進樣口上；
4．接通載氣；
5．將色譜柱連于檢測器上；
6．進行氣體撿漏；
7．確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查；
8．色譜柱的老化；
9．設置確定載氣流速；
10．柱流失檢測；
11．分析測試實驗混合樣品。

需要的安裝工具和附件
1．切割工具如金剛石頭或碳頭筆、寶石筆頭或瓷楔；
2．放大鏡（10—20X）；
3．標尺；
4．扳手；
5．卡套；
6．溶劑瓶；
7．干凈的注射針；
8．適用的非柱保留化合物樣品；
9．色譜柱測試混合樣品；
10．流量計；
11．其他附件：進樣墊、干凈的襯管、襯管卡套/O形環等。

步驟1：檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等
       檢查進樣墊和氣體過濾器，保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口襯管清洗或更換。
步驟2：將螺母和卡套裝在柱上，小心切平柱子兩端口
      在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套，此時色譜柱端口無前后之分，色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后，將色譜柱端口切平，并用放大鏡進行檢查。
［熔融石英毛細管和切割］將色譜柱所要切割的部分用一根手指頂住，用合適的切割工具（見需要的安裝工具和附件列表）在外壁輕輕的劃上一個標記，不要直接進行切割。然后捏柱子在標記處折斷。再使用放大鏡對切割后的端口進行檢查，以確定切口和管壁成直角，并且沒有殘留的碎屑，沒有毛邊或不平的切割面（見圖2）。如果沒有問題，在切割一次。
步驟3：色譜柱連于進樣口上
    色譜柱在進樣口中的嵌入溶度根據所使用的GC不同而不同。正確合適的嵌入能zui大可能地保證實驗結果的重現性。通常來說，色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管中的中下部，當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態（具體的嵌入濃度和方法參見所使用GC的隨機手冊）。
     從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度，并按步驟2切割柱子，連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸摩擦，以防柱身斷裂或受損。
連接螺母的安裝：將色譜柱正確嵌入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用鈑手再多擰1/4-1/2圈，如果色譜柱還有松動，在擰1/4圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密和安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜造成快速*的損害。在螺母*連接后，小心不要再將色譜柱柱上下移動。
    注意：如果在進樣口或檢測器有一定溫度時安裝色譜柱，安裝效果可能會更好，因為卡套，特別是那些材質為石墨/Vespel的，在一定溫度下會軟化，易變形，也就更容易封住所要密封的部位。色譜柱裝好后，等進樣口或檢測器的溫度降下來，再安裝其他部件。

步驟4：接通載氣
     當色譜柱與進樣口連接好后，接通載氣。調節柱前壓力得到合適的載氣流速（見表2）。在色譜柱的另一端（空端），插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩定持續的氣泡，如果沒有氣泡，就要重新檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱端口從瓶中取出，擦拭干凈，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一部安裝。

警告：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，這樣的混合氣體就有爆炸的危險。雖然氣體本身的擴散會降低爆炸的可能，但還是有一定的危險性，所以一定要保證實驗室有良好的通風系統，防止氫氣過分的聚集。
步驟5：將色譜柱連于檢測器上
其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯接（步驟3）部分所講述的大致相同。如果在應用中系統所使用的是ECD或是NPD等，那么在老化色譜柱時，使它不與檢測器相接，那么這一類的檢測器會更快地達到穩定，關于色譜柱老化請見步驟8的內容。

步驟6：進行氣體檢漏
在色譜柱加熱前，一定要對GC系統進行檢漏，當我們對進樣口和檢測器進行載氣撿漏時，使用電子檢漏是zui為有效的方法之一。建議不要使用Snoop等肥皂泡，它有可能由被檢測處進入色譜柱和其它裝置中，從而對系統有所損害。而且不能使用Snoop對正在加熱的進樣口和檢測器裝置進行檢漏。如果一定要用液體檢漏，建議使用50/50的異丙醇/水的混合溶液。

步驟7：確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查
警告：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱操作，就會快速并且*性地損壞色譜柱。
當色譜柱安裝好后，在依照步驟4對載氣流量進行確定，或者使用非保留化合物樣品進行檢測，我們可以通過分析得到的樣品譜圖來確定進樣口和檢測器的安裝是否正確。表3
中列出了常用的非保留化合物樣品。
實驗過程：如果使用分流/不分流進樣口，將色譜柱的溫度保持在35-40 ℃，使用分流模式進1-2mL樣品。如果使用的是不分流大口徑進樣口，由于樣品不被分流進樣，進樣前應先對樣品進行稀釋，以免得到飽和的平頭峰形。這樣，我們應該得到一張峰形尖銳的譜圖，而使用不分流大口徑進樣口，色譜柱可能會有輕微拖尾。如果得不到色譜圖，有可能是根本就沒有載氣通過系統。那就需檢查一下調節器、氣體附件和流量控制器的設置是否正確。當然也可能是檢測器、記錄儀和注射針等出了問題。如果色譜峰有明顯的拖尾現象，可能是進樣口有泄漏，或是色譜柱安裝不完整，也有可能是分流比設置得太低等。我們需要重新對色譜柱進行安裝并對進樣口進行檢漏。只有完*了這個問題，才能進行下一步。

表3。常用的非保留化合物樣品
檢測器化合物1
FID
甲烷，乙烷
TCD 甲烷，乙烷，氬氣，空氣
ECD 二氯甲烷2，SF6，CF2C12
NPD 乙腈2，3
PID 乙烯，乙快
MS
甲烷，乙烷，氬氣，空氣

1．對于PLOT柱，以上大多數化合物都有明顯地保留吸附
2．不要直接液體進樣；建議使用頂空進樣裝置
3．當溫度小于是100℃時，乙腈在大多數的色譜中都有保留。使用時需將色譜柱的溫度提高到100℃ 或設置更高的線速度

步驟8：色譜柱的老化
色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高操作10-20℃左右。但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。升溫速度一定要快，不要將程序聲升溫的速度設定的太慢。當得到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應持續上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續30-90分鐘。當達到一個固定的值后，基線就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降至40℃以下，盡快地檢查系統并解決相關問題。如果還是繼續地老化，不僅對色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩定的基線。另外，老化的時間也不宜過長，不然會降低色譜柱的使用壽命。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長，而弱極性固定較厚涂層的色譜柱所需的時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。
如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化，那么老化后，色譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱子末端10-20cm部分截去，再將色譜柱連接到檢測器上。
溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。
溫度上限通常有兩個數值，數值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

步驟9：設置確認載氣流速
對于毛細管色譜柱，載氣的種類高純氦氣或氫氣。建議不要使用氮氣做載氣。載氣的純度大于99.995%，而其中的氧氣含量越少越好。通常載氣級或超高純度氦氣和氫氣中氧氣的含量小于2ppm。
如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（載氣流動的速度cm/sec）而不是利用載氣流速（載氣流量mL/min）來對載氣作出評價，這樣不僅簡單而且非常方便。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度，而不是體積流速。
我們進一針非保留樣品（見表3），確定它的保留時間。然后按下列公式計算平均線速度（V）
V = L/tr
V = 平均線速度（cm/sec）
L = 平均線速度（cm/sec）
tr = 非保留樣品色譜峰的保留時間（sec）
推薦平均線速度值：He，30-40 cm/sec；H2，50—80cm/sec

不要使用色譜儀上的流量計去設置載氣流速，可能不準，表4中列出了非保留樣品色譜峰的保留時間和對應的流速范圍。大多數情況下，采用流速范圍的中間值較為合適，載氣速度（流速）會隨著柱溫的改變而改變，請在溫度恒定的情況下測量其具體數值。

表4。在幾種推薦的線速度下非保留樣品的保留時間（min）
氦氣（He）
色譜柱長度（m）線速度cm/ses
30 35 40
15 0.83 0.71 0.63
25 1.39 1.19 1.04
30 1.67 1.43 1.25
50 2.75 2.38 2.08
60 3.33 2.86 2.50
75
4.17 3.57 3.31
105 5.83 5.00 4.38

氫氣（H2）
色譜柱長度（m）線速度cm/sec
50 60 80
15 0.50 0.42 0.31
25
0.83 0.69 0.52
30 1.00 0.83 0.63
50 1.57 1.39 1.04
60 2.00 1.67 1.25
75 2.50 2.08 1.56
105 3.50 2.92 2.19

載氣雜質過濾器：在載氣的管線中加入氣體過濾器裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度地降低了背景噪聲。參考下圖，建議安裝一個高容量氧氣或一個可指標氧氣過濾器。而在氧氣過濾器前再安裝一個水分過濾器，不僅可以延長氧氣過濾器的使用壽命，而且可以降低背景噪聲，使用ECD系統時，能在其輔助氣路中安裝一個氧氣過濾器。




步驟10：柱流失檢測
在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫做一次空白實驗（不進樣）。一般是以每分鐘10 ℃從50 ℃升至恒溫極限，達到恒溫極限后保持10min。這樣我們就可以得到一張流失圖（見圖3）。我們可以看出到一定程度，基線會快速上升。使用記錄裝置將基線記錄下來，并記錄下50 OC和恒溫極限的信號值。這些數值可能對今后做對比試驗和實驗問題解決有幫助。
色譜柱   DM-5， 30m×0.25mm×0.25um
貨號     7221
載氣     He at 40cm/sec
溫度     50-325℃ at 10/min
         325℃ for  5 min
進樣     分流1：100，250℃
檢測器   FID, 300℃
         N2  makeup gas at 30mL/min
       在空白實驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現。如果出現了色譜峰，通常可能是從進樣口部位來的污染物。如果在正常的使用狀態下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值將會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線的信號值明顯大于初始值（與zui初使用得到的結果比較），那么zui有可能的是色譜柱和GC系統有污染。

步驟11：分析實驗混合測試樣品
zui后，我們利用對混合測試樣品的分析來確定色譜柱的安裝和性能，建議使用我們提供的對色譜柱質量檢定所提供的標準樣品。有時，對于一些比較特殊的分析，我們采用合適鑒定系統性能的樣品進行分析。每一根新色譜柱都帶有一張柱性能測試譜圖，在相同于圖中實驗條件和測試樣品的情況下，我們應該得到與標準測試相同或相近的譜圖。如果試驗的重復性很差，有可能是色譜柱的安裝，實驗的操作或儀器本身出現了問題。那么在正式做其他樣品之前，要解決掉所出現的問題。

其他
色譜柱的保存：用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。再安裝時，要將色譜柱的兩端截去一部份，保證沒有進樣墊的碎屑殘留與柱中。
毛細柱化學穩定性：鍵合和交聯固定相不會因為樣品中有水或有機溶劑而受到損壞。如果分析結果不理想，有可能是有其他一些溶劑和固定相產生了作用，但對色譜柱一般沒有什么損害。盡量不要使樣品中含有機酸（鹽酸，硫酸，磷酸和硝酸等）和堿（氫氧化鉀和*等），它們對固定相有很大的破壞。如果出現了化學性的損害，截去柱前端0.5-1米，一般都可以確保柱性能的恢復。
非鍵合相毛細柱在進樣過程中極易流失，建議在色譜柱前加上3-5米的預柱。這樣可以zui大限度地減少固定相的損壞，特別是在采用柱上進樣和不分流進樣時。

毛細管柱分析故障排除

1.     分流進樣方式

現象可能的原因解決方法
峰面積低，峰丟失，產生新峰進樣口太熱降低進樣口溫度50℃
進樣口太臟清洗/更換襯管
與金屬接觸用玻璃柱襯管
化合物易變衍生化樣品或冷柱頭進樣
活性填充去除填充物
活性襯管使用硅烷化襯管
停留時間太長增加柱流量或增加分流量
遲洗脫物的面積低溶劑沸點太低使用高沸點溶劑
針污染進樣口溫度太低增加進樣口溫度50℃
針停留時間太長使用快速自動進樣器
進樣口歧視進樣口溫度太高降溫50℃
進樣口停留時間太短降低分流流量
襯管中無玻璃毛更換襯管
襯管位置不對襯管聚中
分流太高降低分流流量
進樣量太大降低進樣量
寬峰分流速太低增加分流流量
進樣口脫附更換襯管
移去填充物
增加進樣的溫度
色譜柱過載增加分流流量
面積不重復分流比波動檢查流速控制器
檢漏（隔墊襯管柱）
樣品返回降低樣品量
降低進樣口溫度
使用大的襯管
進樣量不穩定檢查進樣技術
使用自動進樣器
降解去除襯管填料
降低進樣口溫度
保留時間不重復過載增大分流比
進樣少一些
柱降解切去柱端0.5米
更換柱子

2.     不分流進樣

現象可能的原因解決方法
失峰，變形峰，假峰進樣口太熱降溫50℃再試一次
活性填料（降解）去除/減少填料
活性襯管更換襯管
減滅活襯管
襯管太小用大容量襯管
保留時間長增加柱流速
寬峰無溶劑效應降低爐溫
用高沸點溶劑
無固定相聚集降低起始柱溫
峰形分叉溶劑/柱子不匹配換一種溶劑
用Retention gap
面積不重復樣品回返降低進樣量
使用高沸點溶劑
用更大襯管
吹掃時間或柱流變化查吹掃開/關時間
保留時間不重復不準確的清洗延遲檢查并校正
不匹配的溶劑用Retention gap
3.     直接進樣
現象可能的原因解決方法
峰面積小，丟失峰，新峰產生溫度太高降低進樣口溫度50℃
重新評價
進樣口臟清洗/更換襯管
與金屬接觸使用玻璃柱襯管
停留時間太長增加流速
化合物易變衍生物樣品
使用冷柱頭進樣
峰拖尾進樣口有活性使用玻璃/減活襯管
使用玻璃柱
載氣流速不正確檢查和校正
溫度太低增加溫度50℃再試一次
溫度太高降低溫度50℃再試一次
系統無效檢查柱的安裝
面積不重現進樣技術差用自動進樣器
用熱針慢速進樣
隔墊泄漏更換隔墊
樣品返回減少進樣量
用大容量襯管
降低進樣口溫度
增加流速
保留時間不重現隔墊泄漏更換隔墊
寬峰柱流速不正確校正柱流速
聚焦不足降低起始爐溫
鬼峰樣品返回進樣少一些
用大容量襯墊
降低進樣口溫度
隔墊問題更換隔墊類型
更換隔墊
降低進樣口溫度

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