春節假期落幕,實驗室復工在即!停工期間的設備閑置、環境變化都可能埋下運行隱患,倉促開機極易導致設備故障、實驗數據偏差。為了讓實驗室快速恢復高效運轉,這份開工自查自檢 + 設備重啟與校準全攻略請收好,從環境排查到設備重啟,從部件校準到耗材檢查,結合上海漢堯17年行業經驗,助力實驗室高效復工,精準起步~
復工先查 “大環境”,從源頭規避安全與設備運行風險,重點做好這 3 項檢查:
1. 水電氣安全排查:打開實驗室總水閥、總電源,檢查水管路無滲漏、電路無短路跳閘,插座與設備接線處無松動;逐一核查高壓氣體鋼瓶,確認減壓閥關閉、管路無破損,肥皂水檢測peek接頭、毛細管線無泄漏,氫氣鋼瓶與氧化劑間距仍≥15 米,移除各類 “停工關閉” 標識并做好記錄。
2. 試劑與樣品狀態核查:檢查防爆柜內易燃 / 劇毒試劑(甲醇、乙腈等)密封完好,無揮發滲漏,防爆柜溫度≤30℃;劇毒試劑雙人雙鎖核對臺賬,確認存儲無異常;查看低溫冰箱樣品,確認穩壓電源工作正常,溫度波動≤±2℃,樣品無變質;未用完的流動相重新過濾超聲,標注信息清晰可辨。
3. 廢液與消防設施核查:檢查節前分類存放的廢液桶密封完好,無泄漏混存,危險廢物標簽清晰;確認滅火器、洗眼器等消防設施在有效期內,無遮擋、可正常使用,實驗室應急聯系人、消防電話等信息公示清晰。
不同精密設備因養護方式不同,重啟需遵循 “專屬流程”,重點做好管路沖洗、部件復位、逐步開機,避免直接啟動造成設備損壞。
(一)液相色譜儀(HPLC/UPLC)重啟:循序漸進,嚴防氣泡與污染
1. 開機前檢查
目視排查:檢查泵頭、管路接頭、檢測池有無滲漏痕跡,柱溫箱內是否清潔干燥;
電源恢復:先接通總電源,等待30秒后依次開啟檢測器、泵、柱溫箱電源,避免大電流沖擊。
2. 溶劑系統排氣
更換新鮮流動相:節前未用完的流動相建議重新過濾超聲,避免細菌滋生或組分揮發;
排空氣泡:打開泵頭排氣閥,用注射器抽吸清洗液(甲醇-水1:1),至管路無氣泡后關閉排氣閥;
梯度系統驗證:運行低流速梯度程序,觀察壓力曲線是否平穩,波動>5%需排查單向閥或濾芯。
3. 色譜柱安裝與平衡(點擊查看更多)
檢查柱存儲液:節前用純甲醇封存的色譜柱,直接安裝(若用緩沖鹽封存需先用甲醇-水過渡);
低壓啟動:初始流速設0.2 mL/min,緩慢升至實驗流速,壓力穩定后記錄初始值,與節前偏差>10%需排查;
柱效驗證:用標準品進樣,觀察保留時間、理論塔板數、拖尾因子是否在合格范圍內。
4. 關鍵部件校準
檢測器波長驗證:用標準品或氧化鈥濾光片核查紫外檢測器波長準確性;
鬼峰捕集柱(點擊查看更多)更換:節前取下密封的鬼峰狙擊手捕集柱,建議直接更換新品,確保流動相潔凈度;
在線過濾器檢查:拆下濾芯超聲清洗,透光率下降明顯時更換漢堯適配濾芯。
(二)合成與純化設備重啟:徹底沖洗,避免殘留干擾
1. Interchim puriFlash®純化系統(點擊查看更多)
管路沖洗:用強溶劑(如甲醇)沖洗所有管路30分鐘,清除節前可能殘留的樣品;
色譜柱安裝:檢查柱頭密封圈,安裝后用低流速平衡至壓力穩定;
進樣閥測試:手動觸發進樣,觀察切換是否順暢,有無漏液。
2. Advion expression CMS質譜系統(點擊查看更多)
真空系統恢復:開啟機械泵,待前級真空<100 mTorr后開啟分子渦輪泵,抽真空≥4小時至穩定;
離子源清潔:節后首次使用前,拆下離子源組件超聲清洗(甲醇:水=1:1),徹底干燥后安裝;
調諧驗證:運行自動調諧程序,對比調諧報告與節前基準,峰強下降>30%需考慮離子源污染或檢測器老化。
(三)通用儀器重啟:逐一確認,杜絕隱患
1. 純水系統(點擊查看更多詳情)
開機沖洗:先排空儲水桶內殘留水(節前若未排空需徹底清洗),重新制水并沖洗管路30分鐘;
水質驗證:測試電阻率(>18.2 MΩ·cm)及TOC值,達標后方可使用。
2. 氮氣發生器(點擊查看更多詳情)
壓力檢查:開啟后觀察壓力升至0.4-0.6MPa時間,明顯變長需檢查空氣壓縮機濾芯;
分子篩活化:連續運行4小時以上,使分子篩充分再生。
3. 離心機/冰箱/培養箱
空載試運行:離心機空轉檢查噪音及震動;冰箱/培養箱監控溫度穩定至設定值后方可放入樣品;
報警功能測試:人為觸發超溫報警,確認短信/聲光報警正常。
4. 光源類設備(氘燈、PID燈)(點擊查看更多詳情)
能量檢測:紫外分光光度計或檢測器自帶的能量測試功能,能量值<初始值70%時建議更換漢堯替代氘燈;
記錄歸零:更換新燈后重置使用計時器,便于壽命追蹤。

高頻易損件(建議常備)
流動相過濾器濾芯、針式濾器(0.22/0.45μm)
在線過濾器、單向閥閥芯、柱塞桿密封墊
頂空瓶蓋墊、樣品內插管
專項實驗耗材(提前下單)
YMC手性色譜柱、Triart雜化硅膠柱
多肽合成儀專用氨基酸、活化劑
鬼峰狙擊手捕集小柱(節后優先更換)
校準與驗證用品
萘標準品(波長驗證)
氧化鈥濾光片(紫外檢測器校準)
柱效測試混標(色譜柱性能驗證)
1. 系統適用性試驗
運行標準品序列,計算保留時間RSD(應<1.0%)、峰面積RSD(應<2.0%);
與節前數據對比,偏差超限需排查流動相、色譜柱或檢測器狀態。
2. 方法空白驗證
運行空白溶劑,確保無鬼峰干擾(若有鬼峰,優先更換鬼峰捕集小柱);
梯度運行空白梯度,檢查基線漂移(<1 mAU/min為正常)。
3. 質控樣品回測
選取穩定質控樣品進樣,結果在控制圖±3SD內方可放行樣品檢測。
復工后首次開機建議低速、低負荷運行一段時間,觀察設備各項參數穩定后,再進行正式實驗;實驗過程中若發現設備異響、壓力波動、數據異常等問題,立即停機檢查,切勿強行運行。
新歲啟幕,科研前行!做好復工后的自查自檢與設備校準,才能讓實驗室設備始終保持理想狀態,為新一年的科研工作筑牢安全與效率基礎。
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愿各位科研人新歲開工順利,實驗高效,成果豐碩!
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