一、樣品前處理要點
分散處理:納米顆粒易團聚,測試前需超聲分散,控制超聲時間與功率,避免顆粒破碎或過熱;選擇適配分散介質,保證顆粒穩定懸浮,無沉降、絮凝。
濃度調控:依據動態激光光散射儀量程調節樣品濃度,濃度過高易發生多重散射,濃度過低信號弱、誤差大,優先通過預測試調整至合適區間。
雜質去除:過濾分散介質,清除灰塵、大顆粒雜質,防止干擾光散射信號,提升檢測準確性。
二、儀器參數設置要點
溫度設置:納米顆粒布朗運動受溫度影響大,測試前預熱儀器,設定恒定溫度并穩定,保證粒徑檢測數據重復性。
測試角度與時間:常規選用 90° 散射角,根據樣品濁度調整;測試時長適中,弱信號樣品適當延長,降低隨機誤差。
折射率匹配:準確輸入分散介質與顆粒折射率,參數偏差會直接導致粒徑、多分散系數計算錯誤。
三、操作與環境控制要點
光路清潔:比色皿無劃痕、指紋、污漬,裝樣排氣泡,氣泡會造成光散射異常,影響結果。
環境穩定:測試環境避光、防震、恒溫,避免震動、氣流、溫度波動干擾顆粒運動狀態。
儀器校準:定期用標準納米顆粒校準儀器,驗證設備精度,確保長期測試穩定性。
四、數據解析與誤差規避要點
關注多分散系數:數值越小顆粒均一性越好,數值偏高說明樣品團聚或分散不佳,需重新前處理。
剔除異常數據:多次平行測試,舍棄漂移、突變數據,取均值提升可靠性。
區分粒徑類型:動態激光光散射儀測得為流體力學粒徑,需結合樣品實際形態解讀,避免與干態粒徑混淆。
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