1．毛細管的安裝 
    毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現填充色譜柱多年的技術人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統的問題。因此，一根好的毛細管柱和設計得很好的色譜系統，還必須使柱子在系統中安裝得合理，才能做出好的結果。

1.1毛細管柱與進樣器的連接 
    對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口，亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口，這樣才會得到尖銳的峰形。對于分流/不分流進樣，毛細管的入口應接到進樣器的底部，這樣可以使汽化管中的樣品*進入柱子，也不會出現氣流清洗不到的“死區”。

1.2毛細管柱與檢測器的連接 
    在毛細管連接到檢測器之前，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現）如果沒有載氣從柱子出來，說明柱前的系統中有的地方漏氣或柱子堵塞，應找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區域（即氫氣引入口以上），如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區域。 

1.3分流比的測定與選擇 
    分流比可以定義：樣品*汽化時與載氣充分混合后，樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比： 
        分流比= FC/F分流　　 （式1） 
    有的人把分流比定義為：樣品進入汽化室后，進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比： 
        分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2） 
    例如，柱子出口流 速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml／分，則分流比為100:1 ，因為柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的結果很相近，FC和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小，用皂沫流量計不容易測量，FC也可以通過計算求出： 
        FC= 60uπr2 
    其中u為載氣的平均線速度，單位厘米／秒。u可以通過進樣后用某物質的保留時間求得，某物質可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色譜柱對該物質的吸附要小，一般以甲烷為宜，具體計算方法為： 
         u=柱長（厘米）/保留時間（秒） 
     分流比及分流有大小靠分流閥進行調節，選擇適當的分流比也很重要。如果分流比很小，樣品大多數進入柱子、容易使峰變寬，形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間，這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小，出峰尖銳。對一根0.25mm內徑的毛細管柱，用N2作載氣，*流速0.3~0.4ml/分，則分流流量調到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小，下表給出一些常用的毛細管柱在標準線速度的情況下的柱頭壓力. 
    柱內徑 
    柱長度　　 
    0.2mm　　 
    0.25mm　　 
    0.32mm　　 
    0.53mm 
    15m    0.06Mpa    0.039Mpa    0.024Mpa    0.009Mpa 
    25m    0.1Mpa    0.065Mpa    0.04Mpa    0.016Mpa 
    30m    0.13Mpa    0.08Mpa    0.048Mpa    0.019Mpa 
     50m    0.22Mpa    0.14Mpa    0.08Mpa    0.032Mpa 
    上表所使用的載氣為氮氣，線速度為20cm/秒。或氫氣，線速度為40cm/秒。 

1.4尾吹氣流量的測量與選擇 
    毛細管色譜分析用FID檢測器時，一定要加尾吹氣，一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對色譜峰造成的擴散，之二是保證FID有合適的氮氫比。FID系質量型檢測器，適當地增加尾吹氣可提高檢測的靈敏度，但尾吹氣太高，會引起基線不穩以至滅火. 

尾吹氣流速對峰高的影響 
    尾吹氣太低，會引起色譜峰拖尾、對毛細管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合，可用皂沫流量計來測量。 

1.5 毛細管柱的老化 
    涂漬好的毛細管柱首先要經過充分的老化，以除去固定液中的低分子量物質，一般商品毛細管柱，在制造出廠前都已經過充分老化；但柱子一經從儀器上拆卸下來，較長時間接觸空氣，在下一次使用之前，以較低的初始溫度程序升溫至zui高使用溫度老化2—3次。各種固定液因其性質和生產廠家不同而zui高使用溫度有所不同，所以要注意毛細管柱的說明，生產毛細管柱的廠家應注明zui高使用溫度。老化中應注意載氣的流速不易過大，否則會破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮氣，在250℃以上高溫使用時，必須使用高純氮氣或普通氮氣經脫氧后使用，以延長柱子的使用壽命。對極性柱，尤其是PEG類（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、•OV275），一定要用高純氮氣（高純氮氣經過脫）99.99%否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。 

1.6交聯毛細管柱的清洗 
    交聯毛細管柱zui重要的優點是當柱被可溶性有機重組分污時，可以用溶劑清洗除去污染物，使柱得以再生，根據污染的性質，可適用非極性溶劑（如正戊烷）或極性浴劑（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。 
    清洗方法：將溶劑裝入小瓶的2/3處，把毛細管的出口端（接檢測器的一端）刺過青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。（青霉橡皮蓋較硬，不易被彈性石英毛細管刺透，可用一金屬絲或注射針預先刺透，在留的痕跡處插入石英毛細管）。接著用25ml或50ml的注射針，向小瓶內壓入空氣，溶液即會壓入柱內，直全部溶劑從柱中流出，（如果是20米以上的大口徑毛細管柱，再加一次溶劑清洗) 
    后，將柱從小瓶中拉出與儀器的進樣連接，用載氣將柱中的溶劑吹干后，再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l～2次，即可使用。 
    清洗過程應注意：①溶劑必須用分析純試劑；②溶劑在柱浸泡時間不能過長，以防止固定液液膜溶漲，使柱效下降。 
    1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛細管柱 

1.7毛細管色譜分析中常見故障及排除 
1.7.1進樣不出峰 
    這是zui常見的問題之一，主要原因有以下凡個方面： 
    漏氣：進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。 
    火焰熄滅：調節氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動，說明火熄了或火沒點著。 
    電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好，放大器有問題。 
    系統堵塞：在上述情況均正常時應懷疑系統堵塞，樣品沒有進到檢測器，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過，可能柱子堵塞，從柱后折斷1~2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。 

    尾吹氣沒加上：調節尾吹流量，如果記錄筆不動（在保證火點著和儀器正常情況下），應懷疑流量不夠。關掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。 

    靈敏度太低；可能高壓沒加上，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因，高太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數大大等。毛細管色譜常用10 ~10 
    歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏（噪音可允許的情況下）。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應小一些或高阻高一擋。 

    另外，柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。 

1.7.2色譜峰拖尾,拖尾峰引起的原因比較復雜，毛細管柱和儀器系統都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確，沒有超過分流點和尾吹點；或者是安裝好后又在接頭處斷裂；柱外死體積較大；尾吹氣流量小，樣品在柱內或者系統內壁非線性吸附；汽化室污染，此時應檢查柱子的連接是否正確，有無斷裂，尾吹氣流量是否合適，強極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會發生吸附作用，這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統全玻璃化，并使用石英毛細管柱，或將樣品適當地轉化。 
　　　　 
    前伸峰是由于進樣量太大，柱子超負荷，進樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度，減小進樣量，提高進樣器溫度或柱溫，就能或少解決色譜峰的前伸問題。

 毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要，現根據相關文獻整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考：
     1. 在沒有載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關上。

    2. 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞，因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出）

    3. 載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經受含水樣品的直接進樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經受含水樣品。

    4. 對于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O2較高，而H2中含O2少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時，停機使用時，應將排空端密封住，以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。

    5. 在大多數情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
     ①.聚二甲基硅酮類固定相：OV-1 , SE-30 (彈性體，OV-101 , SF96 , DC2000 流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。
     ②聚苯基乙基硅酮：SE52 （彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩定性要差點。 
     ③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實際溫度上限是250℃。
     ④聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000（臘狀固體），FFAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax 20000），實際溫度上限是220℃。

    6. 水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類的溶劑，有著非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應）的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑，應根據它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會引起引起硅酮降解。）

     7. 毛細管柱zui大特點是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質量，而且還包括進樣過程的整個系統的效率的總質量，也就是說，自樣品進入系統的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個能影響峰的加寬或分離的因素，如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內襯的毛病等等，都一定會影響柱效。

    8. 一根好的柱子，由于安裝不當，可以造成理論塔板數降低，峰形增寬或拖尾、活性物質的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

    9. 進樣器與色譜柱連接方式：
    ①.分流進樣方式：分流點要求位于載氣流速較高的區域。
    ②不分流進樣方式：色譜柱不伸進進樣器內，避免造成氣流掃不到的區域，通常直接連接到進樣器的末端。 
    ③檢測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口，而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對Micro TCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。