1. 多晶鉑基底制備與 EBSD 表征

多晶鉑片經拋光、真空高溫退火（1000 ℃，15 h），獲得穩定大晶粒。

納米壓痕制備 10 μm 三角形壓痕，作為定位標記。

EBSD 測試條件：探頭尺寸 1.5 μm，加速電壓 20 eV，獲取反極圖（IPF），確定 (111)/(110)/(100) 晶面分布。

實現微米級晶粒取向成像，分辨率 20–100 nm。

2. SECM 2D HOR 活性 mapping

測試體系：0.1 M NaClO? + 0.01 M HClO?（pH≈2.7）。

工作模式：針尖產生 - 底物收集（TG/SC）。

針尖 Pt 超微電極（10 μm）：-0.54 V vs RHE，產 H?。

基底多晶鉑：0.46 V vs RHE，發生 HOR。

掃描參數：面積 200×200 μm2，步長 5 μm，速度 50 μm/s，通過針尖電流 | i_T | 表征 HOR 活性。

以壓痕為基準，將 EBSD 晶向圖與 SECM 活性圖一一對應。

3. 電位循環與三聚氰胺修飾

方波循環：

① 1.2 V–0.6 V（3s/3s）：模擬 Pt 氧化 - 還原，強失活條件。

② 0.6 V–0.05 V（3s/3s）：僅氫吸脫附，溫和條件。

三聚氰胺濃度：0.01 / 0.1 / 1 μM，對比有和無的穩定性差異。

▲Fig3. SECM多晶Pt基底HOR測試裝置示意圖