以(DTPA)為絡合劑,采用共沉淀法了單分散的NaYF4:Yb,Er上轉換熒光納米顆粒.通過X射線衍射(XRD),透射電子顯微鏡(TEM),熒光(FL)光譜,熱重-差示掃描量熱分析(TG-DSC)對的樣品進行了表征.所納米顆粒的粒徑均一,通過改變絡合劑DTPA的用量可使顆粒的平均粒徑在20~120nm范圍內可調.納米顆粒經煅燒后發生了由立方晶型向六方晶型的轉變,并伴隨著熒光度的大幅.還探討了絡合劑DTPA的用量,煅燒溫度對納米顆粒粒徑,晶型及熒光性能的影響.
以稀土硬脂酸鹽為前驅體,利用熱分解法在液體石蠟-油酸體系中出具有較發光度的NaYF_4:Yb,Er上轉換熒光納米顆粒.通過透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)以及熒光光譜對納米顆粒進行了表征,推斷出該反應的機理為固-液兩相反應.詳細探討了反應時間、溫度以及溶劑組成對納米顆粒熒光性能的影響.通過Lemieux-von Rudloff試劑將包覆有油酸分子的納米顆粒表面羧基化修飾,使納米顆粒具有的水溶性.
結果表明:絡合劑DTPA的加入雖然在一定程度上阻礙納米顆粒由立方晶型向六方晶型的轉變,但可獲得單分散的小粒徑納米顆粒,其熒光度仍能滿足生物標記的要求.
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