沸程測定儀用于測定揮發性有機液體的沸程范圍,是石油化工實驗室的常用設備。正確的操作是獲得可靠數據的基本保證。
首先,做好試驗前準備。檢查儀器狀態,確認蒸餾燒瓶、冷凝管、量筒等玻璃器皿清潔干燥,無破損。檢查加熱爐工作是否正常,電爐絲無斷裂。確認冷凝管冷卻水循環暢通,水溫符合要求(通常為20℃左右)。檢查溫度計是否符合標準規格,分度值為0.5℃或1℃,量程適合待測樣品。將待測油樣充分搖勻,確保均勻;若樣品中含有水分,應先進行脫水處理。
其次,安裝與參數設定。用量筒量取規定體積的樣品(通常為100mL),小心注入清潔干燥的蒸餾燒瓶中。將蒸餾燒瓶固定在加熱爐上,調整位置使燒瓶底部與電爐接觸良好。安裝溫度計,將溫度計插入燒瓶頸部的軟木塞中,調整感溫泡與燒瓶支管口下沿齊平,垂直安裝。將蒸餾燒瓶支管與冷凝管上端連接,確保緊密。冷凝管下端放置接收量筒,量筒口用棉花蓋住。開啟冷卻水,調節水流速度。接通加熱爐電源,調節加熱功率。初始加熱應迅速,使從開始加熱到第一滴餾出液滴下的時間控制在5-10分鐘。當第一滴餾出液滴入量筒時,記錄此時的溫度作為初餾點。
第三,蒸餾過程控制。從初餾點開始,調節加熱功率,使餾出速度控制在每分鐘4-5mL(即每秒2-3滴)。整個蒸餾過程中,餾出速度應保持穩定。觀察溫度計讀數,每餾出10mL記錄一次溫度。記錄點包括:初餾點、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、95mL、終餾點等。對于輕質油品,還需記錄5mL和15mL溫度。當溫度計讀數上升到點并開始下降時,即為終餾點,此時停止加熱。
第四,結束與計算。待蒸餾燒瓶冷卻后,倒出殘留物,用量筒測量殘留物體積。根據初始樣品體積、餾出液總體積和殘留物體積,計算蒸餾損失。損失量應在規定范圍內。將記錄的各溫度點整理成表格,繪制餾程曲線。根據標準方法要求,計算各餾出百分數對應的溫度。如有需要,對溫度進行大氣壓修正。
試驗后需要清潔。關閉加熱電源和冷卻水。取出蒸餾燒瓶,倒出殘留物,用石油醚或合適溶劑清洗燒瓶內部,再用丙酮脫水,干燥備用。清洗冷凝管內部,用溶劑沖洗內壁。清洗量筒,倒置晾干。清潔加熱爐表面。填寫使用記錄。
總之,正確操作沸程測定儀需要關注樣品準備、儀器安裝、蒸餾控制、數據記錄和清潔維護等環節。嚴格按照流程操作,控制好初餾時間和餾出速度,才能獲得準確的沸程數據。
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