測(cè)硫儀長時(shí)間不使用時(shí)，必須將電解液全放掉并清洗干凈電解池。這不僅是一個(gè)建議，而是一個(gè)非常重要的維護(hù)步驟，否則可能會(huì)對(duì)測(cè)硫儀（特別是核心的電解池和電極）造成嚴(yán)重的、甚至是不可逆的損害。主要原因及操作建議如下：

一、電解液長期存放的風(fēng)險(xiǎn)

1.成分變質(zhì)

電解液通常含碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸等成分，長期暴露在空氣中易受氧氣、水分影響，導(dǎo)致氧化或水解，使PH值偏離正常范圍（1-3）。若PH值＜1，電解液可能失效，需重新配制。

2.污染風(fēng)險(xiǎn)

電解池內(nèi)殘留的硫沉積物或雜質(zhì)可能污染電解液，尤其是高硫煤樣測(cè)試后，若未及時(shí)清理，電解液易變渾濁或發(fā)紅，影響后續(xù)測(cè)試準(zhǔn)確性。

3.設(shè)備腐蝕

電解液中的酸性成分可能腐蝕電解池電極或有機(jī)玻璃筒壁，長期存放可能加速設(shè)備老化，縮短使用壽命。

二、長期停用時(shí)的操作建議

1.放空電解液

關(guān)閉測(cè)硫儀電源，斷開氣路連接。

打開電解池放液口，將電解液全排出至密封塑料容器中（避免與金屬接觸）。

若電解液已渾濁或發(fā)紅，需按廢液處理流程中和后排放（加入NaOH調(diào)節(jié)PH至6-8，再排入下水道）。

2.清洗電解池

注入蒸餾水，開啟攪拌器清洗電解池內(nèi)部，重復(fù)2-3次至排出液清澈。

用乙醇或丙酮擦拭電極，去除附著物（避免使用有機(jī)試劑清洗有機(jī)玻璃筒壁，防止龜裂）。

三、重新啟用前的準(zhǔn)備

1.配置新電解液

按標(biāo)準(zhǔn)比例（如碘化鉀5克、溴化鉀5克、冰乙酸10毫升、蒸餾水250毫升）重新配制，確保PH值在1-3之間。

2.標(biāo)樣校驗(yàn)

使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣進(jìn)行校準(zhǔn)，進(jìn)行測(cè)試，連續(xù)測(cè)試多個(gè)廢樣（含硫量＞1%的煤樣），直至電解液顏色穩(wěn)定（白色），表明電解液達(dá)到平衡狀態(tài)。

3.檢查氣密性

用夾子夾住電解池進(jìn)水管和放液管，觀察氣流量是否穩(wěn)定（應(yīng)為1000-2200毫升/分鐘），避免漏氣影響測(cè)試結(jié)果。

四、特殊情況處理

短期停用（1周內(nèi)）：若電解液使用次數(shù)較少（如未超過300次），可保留但需每周通電運(yùn)行一次，防止變質(zhì)。

電解液污染：若電解液變紅（過電解）或出現(xiàn)黑色沉淀，需立即排放并清洗電解池，重新配液。

長期停用測(cè)硫儀時(shí)，放空電解液并清潔設(shè)備是關(guān)鍵維護(hù)步驟，可避免化學(xué)腐蝕、延長儀器壽命。重新啟用前需嚴(yán)格校驗(yàn)，確保測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。定期維護(hù)能進(jìn)一步降低故障風(fēng)險(xiǎn)，保障設(shè)備穩(wěn)定性。

測(cè)硫儀系列

3.測(cè)硫儀四個(gè)常見故障分

根據(jù)常見故障現(xiàn)象，測(cè)硫儀（尤其是庫侖滴定法）的四大核心故障主要集中在氣路、電解池、溫控系統(tǒng)和攪拌系統(tǒng)。以下是具體的故障表現(xiàn)、原因分析及處理措施：

1

氣路系統(tǒng)故障：流量不穩(wěn)或結(jié)果偏低

這是最常見的故障之一，直接影響燃燒產(chǎn)生的二氧化硫氣體是否能全進(jìn)入電解池被吸收，通常導(dǎo)致結(jié)果偏低或重復(fù)性差。

現(xiàn)象：流量計(jì)指示不在標(biāo)準(zhǔn)范圍（通常應(yīng)在0.8~1.2 L/min之間），浮子上下跳動(dòng)無法調(diào)節(jié)，或?qū)嶒?yàn)數(shù)據(jù)忽高忽低。

原因分析：

系統(tǒng)漏氣：氣泵皮碗破裂、橡膠管老化開裂、電解池密封圈老化或上蓋未旋緊。

氣路堵塞：干燥管內(nèi)的硅膠顆粒或脫脂棉進(jìn)入流量計(jì)阻塞氣路；玻璃熔板（砂芯漏斗）因長期使用被黑色沉淀物堵塞。

處理措施：

進(jìn)行分段檢漏（如夾住特定管路觀察流量計(jì)下降情況），排查漏氣點(diǎn)。

檢查并更換老化的膠管或氣泵皮碗；清理流量計(jì)內(nèi)部的異物。

清洗電解池：若玻璃熔板堵塞，需配制重鉻酸鉀洗液進(jìn)行清洗，直至熔板恢復(fù)潔白。

2

電解池故障：過電解或電解液異常變色

電解池是測(cè)硫的核心反應(yīng)部件，極片的狀態(tài)直接決定電解是否正常進(jìn)行。

現(xiàn)象：不放煤樣時(shí)電解液變紅且屏幕飛快計(jì)數(shù)（過電解）；或者做樣時(shí)電解液已經(jīng)很白了電解仍未開始，導(dǎo)致結(jié)果嚴(yán)重偏低。

原因分析：

極片污染或開路：指示電極（小極片）受污染或封膠處開裂，導(dǎo)致控制失靈，持續(xù)電解；電解電極（大極片）斷開則導(dǎo)致無法電解。

接觸不良：電解池連接線插頭氧化松動(dòng)，信號(hào)傳輸中斷。

處理措施：

用乙醇或丙酮擦洗電極片，去除污垢，使其呈現(xiàn)銀白色光澤。

檢查極片引線是否腐蝕斷開，若斷裂需重新焊接并用膠密封。

清理插頭氧化物或鍍錫以增強(qiáng)導(dǎo)電性。

3

溫度控制系統(tǒng)故障：升溫異常或控溫不準(zhǔn)

高溫爐是樣品燃燒的保障，溫控異常會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不全或灰分燒結(jié)。

現(xiàn)象：溫度一直顯示室溫（或顯示最大值如1999℃），升不到設(shè)定溫度（1050℃），或溫度波動(dòng)過大。

原因分析：

熱電偶問題：熱電偶斷路會(huì)導(dǎo)致顯示超量程（如1999℃）；熱電偶短路會(huì)導(dǎo)致顯示室溫；熱電偶位置不對(duì)（碰壁）會(huì)導(dǎo)致漏電及顯示波動(dòng)。

加熱元件損壞：硅碳管老化斷裂（冷態(tài)電阻應(yīng)約為7-10Ω，若阻值過大則損壞）或保險(xiǎn)管燒斷，導(dǎo)致爐流為0。

處理措施：

檢查熱電偶連接及電阻，調(diào)整安裝位置（應(yīng)插入碰到硅碳管后回退2mm）。

測(cè)量硅碳管電阻，若開路或阻值過大需更換原廠配件。

4

攪拌器故障：攪拌失步

攪拌器保證電解液均勻吸收二氧化硫。

現(xiàn)象：攪拌棒轉(zhuǎn)速不穩(wěn)定、跳動(dòng)或停轉(zhuǎn)，導(dǎo)致電解反應(yīng)不及時(shí)。

原因分析：磁力攪拌棒的磁性消退，或攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)速不穩(wěn)。

處理措施：更換新的攪拌棒或?qū)εf磁棒進(jìn)行充磁。

提示：數(shù)據(jù)為零的特殊情況

如果儀器結(jié)果顯示為零，除了檢查傳感器和電路外，還需特別排查：

樣品問題：樣品中硫含量極低，低于檢測(cè)限。

信號(hào)線：檢查電解池的信號(hào)線是否未連接或內(nèi)部斷裂。