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電解池是測硫儀的“心臟",電極污染、接線松動、電解液失效,會出現電解液變色、不電解、反復提示廢樣、數據忽高忽低。
測硫儀電解池常見故障
故障1:電解液很快變深、發黑
現象:剛配好電解液,測幾個樣品顏色就變深褐色。
原因:
1.氣路漏氣,外界雜質氣體進入電解池;
2.鉑電極污染,表面附著黑色沉積物;
3.攪拌轉速過低,氣體吸收不充分。
處理:
排查整套氣路氣密性;
拆開電解池,酒精棉擦拭4片鉑電極,蒸餾水沖洗;
檢查攪拌子磁力,攪拌弱就更換攪拌子,保證攪拌形成細密漩渦。
故障2:儀器頻繁要求做廢樣,基線不穩定
現象:開機后反復提示做廢樣,很難進入測試狀態。
原因:
1.電極插頭氧化、接觸不良;
2.電解液配置時間太久,已經失效;
3.熔板輕微堵塞,少量廢氣持續進入電解池。
處理:
檢查電解池航空插頭,打磨氧化觸點,插緊;
電解液建議現配現用,存放不超過一周,避光保存;
清洗玻璃熔板,疏通氣路。
故障3:不電解或者電解一直不停
現象:樣品燃燒完成,儀器不啟動電解;或者電解長時間不停機。
原因:指示電極、電解電極斷線、污染,儀器無法正確識別滴定終點。
處理:
1.檢查電極引線有沒有斷裂;
2.清洗鉑電極,電極片要保持平整平行;
3.電解液液位必須沒過鉑電極,液位過低補充電解液。
電解池維護要點:每測200個樣品左右清洗一次電極;如果高硫煤測試要縮短清洗周期;電解液不要長期存放,過期直接倒掉重配。

測硫儀電解液配制
標準配方(國標通用,分析純試劑)
碘化鉀(KI):5g
溴化鉀(KBr):5g
冰乙酸(冰醋酸):10 mL
蒸餾水/去離子水:250 mL

配制步驟
1.燒杯加入250 mL蒸餾水,稱取碘化鉀、溴化鉀倒入水中,攪拌至全溶解。
2.再加入10 mL冰乙酸,攪拌混勻,即配完成。
使用、更換判斷
1.合格pH:13;pH<1必須廢棄重配。
2.現象:正常為無色或淺黃;明顯發黃、發紅、渾濁,直接更換。
3.新配電解液,必須先做12個廢樣,再正式測樣,穩定電極電位,否則結果不準。
4.可重復使用;高硫樣品測試多,電解液消耗快。長期不用,要把電解液放空,電解池用蒸餾水沖洗干凈。
重要注意
1.水必須用蒸餾水或去離子水,不能用自來水。
2.試劑用分析純。
3.冰乙酸有腐蝕性,操作注意防護。
4.廢液要中和后再排放,不要直接倒掉。
5.鉑電極臟了可用酒精棉輕輕擦拭,再用蒸餾水沖洗,不要用丙酮浸泡有機玻璃電解池殼體,會腐蝕開裂。
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