多環芳烴是指含兩個或兩個以上苯環的芳烴，簡稱PAHs。它們主要有兩種組合方式，一種是非稠環型，其中包括聯苯及聯多苯和多苯代脂肪烴；另一種是稠環型，即兩個碳原子為兩個苯環所共有。多環芳烴的來源分為自然源和人為源。自然源主要來自陸地、水生植物和微生物的生物合成過程，另外森林、草原的天然火災及火山的噴發物和從化石燃料、木質素和底泥中也存在多環芳烴；人為源主要是由各種礦物燃料（如煤、石油和天然氣等）、木材、紙以及其他含碳氫化合物的不完全燃燒或在還原條件下熱解形成的。PAHs由于具毒性、遺傳毒性、突變性和致癌性，對人體可造成多種危害，如對呼吸系統、循環系統、神經系統損傷，對肝臟、腎臟造成損害，被認定為影響人類健康的主要有機污染物。

本文參考HJ 1423-2025《水質 16種多環芳香烴的測定 氣相色譜-質譜法》進行前處理，采用睿科的全自動樣品凈化濃縮儀SPEVA 08N實現對水樣中的16種多環芳香烴化合物進行富集、洗脫和濃縮，氣相色譜-質譜法測定，內標法定量。在加標水平在100ug/L下，16種多環芳香烴回收率在60-125%之間，滿足16種多環芳香烴回收率在40-150%之間要求，說明該方法滿足水質中16種多環芳香烴的測定。

1.耗材和試劑

1.1耗材

C18固相萃取柱（RayCure，500mg/6mL）

1.2試劑

二氯甲烷（色譜純）

甲醇（色譜純）

正己烷（色譜純）

2.樣品制備

準確量取試樣1L水樣樣品，用鹽酸溶液或者氫氧化鈉溶液調節PH為6~8，依次加入100ul，濃度2mg/L的替代物標準溶液，10mL甲醇和5g氯化鈉，超聲10min混勻。

2.1凈化

依次用二氯甲烷10mL，甲醇10 mL、水10 mL活化C18固相萃取小柱，其活化速度5mL/min，取全部樣品液過柱，其過柱速度10mL/min，用水10 mL淋洗，氣推抽干小柱，再氮氣以25psi壓力吹干小柱15min，加二氯甲烷10 mL進行洗脫，洗脫速度為1ml/min，收集洗脫液于試管中。收集洗脫液于儀器自帶的氮吹濃縮模塊中進行濃縮，在40 ℃水浴條件下氮吹至1.0 mL左右，再加入正己烷3mL混勻后，繼續氮吹濃縮到1mL，重復一次后，加入40ul，濃度5mg/L的內標溶液，用正己烷定容到1mL。渦旋混勻，過0.22 µm微孔濾膜，供氣相色譜-質譜法測定。具體固相萃取方法見下圖1。

2.2固相萃取凈化條件

圖1 SPEVA 08N多環芳香烴固相萃取方法

3.氣相色譜質譜檢測條件

3.1氣相條件

進樣口溫度：290℃

進樣方式：不分流進樣

進樣量：20ul

柱溫：60℃保持1min,以10℃/min升溫到280℃，以5℃/min升溫到300℃，保持5min

載氣：氦氣

流量：1.0mL/min

3.2 質譜條件

傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：300℃；離子源電子能量；70eV

掃描方式;選擇離子掃描（SIM）

溶劑延遲：6min

電子倍增電壓：與調諧電壓一致

物質保留時間、定量離子和定性離子，見下表1

表1：物質的保留時間、定量離子和定性離子

4. 結果與討論

為了驗證該方法的回收率，本實驗向純水樣品中加入16種多環芳香烴混合標準品進行加標回收驗證(添加濃度100 µg/kg，n=4)，數據如表-2所示。16種多環芳香烴加標平均回收率在62%-125%之間，替代物2-氟聯苯平均回收率53%和三聯苯-D14的平均回收率71%，滿足標準中替代物2-氟聯苯回收率在50%-100%和三聯苯-D14的回收率在60-130%的要求，16種多環芳香烴回收率在40-150%之間，RSD值控制在10%以內。說明該方法能夠很好地運用水質中多環芳香烴殘留的測定。

表-2.純水樣品加標回收率及RSD值(添加濃度100 µg/L，n=4)

5. 總結

1. 沸點高的多環芳香烴物質容易粘附在上樣瓶壁上，實驗過程中可以在水中加入5%甲醇或者丙酮，加標后充分超聲助溶，在進行固相萃取。如果回收率還是低，可用二氯甲烷進行潤洗樣品瓶，在合并到洗脫液中進行濃縮，以提高回收率。

2.睿科SPEVA高通量全自動固相萃取儀采用全自動操作，可以排除人員操作帶來的誤差，從活化到上樣、洗脫一步到位，八通道同時進行，平行性好，高通量處理樣品；同時搭配儀器自帶的全自動氮吹濃縮儀使用，省時省力，真正為批量檢測提供幫助。