2026年2月,農業農村部聯合多部門發布《GB 23200.121-2026 食品安全國家標準 植物源性食品中352種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》。相較于2021版,檢測目標物由331種擴充至352種,新增21種農藥及代謝物,標準中優化前處理方法并下調部分定量限值,檢測精度與篩查覆蓋范圍同步顯著提升。
本文參照《GB 23200.121-2026》開展試驗,依托睿科DRQ 2.0全自動QuEChERS前處理系統,結合液相色譜-串聯質譜技術,建立適用蔬菜基質中農藥及其代謝物殘留量自動化檢測方法。實驗選用乙腈作為提取試劑,儀器自動完成加液、加鹽、振蕩提取、離心分層和凈化移取全套前處理操作。凈化液經LC-MS/MS測定,外標法定量。在0.01 mg/kg和0.03 mg/kg兩個加標濃度下,51種農藥及其代謝物殘留量平均回收率在74.1%-118.8%之間,RSD值控制在10%以內。試驗數據證明,該方法適用于蔬菜中51種農藥及其代謝物殘留量的檢測要求。
1.儀器與耗材
1.1儀器

DRQ全自動QuEChERS處理平臺
1.2耗材
提取鹽:4g無水硫酸鎂 + 1g氯化鈉 + 1g檸檬酸鈉二水合物+0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物(RayCure);
凈化鹽管:900mg 無水硫酸鎂 + 150mg PSA(RayCure);
均質子:8mm,氧化鋯材質
1.3試劑
乙腈、甲醇均為色譜純(德國默克),甲酸、甲酸銨為色譜純,水為屈臣氏蒸餾水
稱取10g試樣(精確至0.01g)于50mL塑料離心管中,加入10mL乙腈及6顆均質子,劇烈振蕩0.5min,加入提取鹽(4g無水硫酸鎂 + 1g氯化鈉 + 1g檸檬酸鈉二水合物+0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物),劇烈振蕩1min后,5000 r/min離心5min。定量吸取上清液6mL至凈化鹽管中(900mg 無水硫酸鎂 + 150mg PSA);對于顏色較深的試樣,離心管中另加入GCB(每毫升提取液使用2.5mg),渦旋混勻1min。5000 r/min離心5min,吸取上清液過微孔濾膜,待測定。
具體方法設置如下圖1所示:

圖1 DRQ 2.0蔬菜方法參數
色譜條件以C18為填充劑(柱長100mm,內徑為2.1mm,粒徑為1.8μm)。以甲酸銨-甲酸水溶液(2mmol/L)為流動相A,以甲酸銨-甲酸甲醇溶液(2mmol/L)為流動相B ,流速為0.3mL/min,進樣量為2μL,柱溫為40℃。流動相梯度條件見表1。
表1流動相梯度條件

離子源:電噴霧離子源(ESI源);監測模式:正負離子切換多反應監測模式;接口溫度300℃;DL溫度150℃;加熱塊溫度400℃;離子源接口電壓:4.5KV;霧化氣流速: 4.0L/min;加熱氣流速:20.0L/min;干燥氣流速:50.0L/min;各組分監測離子及電壓參考標準設置
4.方法可行性驗證
為了驗證該方法的準確度和精密度,本試驗向黃瓜基質中加入51種農藥混合標準品進行加標回收驗證(n=3),添加濃度分別為0.01 mg/kg和0.03 mg/kg,數據見表2和表3所示。51種農藥及其代謝物殘留量平均回收率在74.1%-118.8%之間,RSD值控制在10%以內。說明該方法能夠很好地運用于蔬菜中農藥及其代謝物殘留量的測定。
表2 黃瓜基質添加回收率及RSD值(添加濃度為0.01 mg/kg)

表3 黃瓜基質添加回收率及RSD值(添加濃度為0.03 mg/kg)

5.總結
睿科DRQ 2.0全自動QuEChERS前處理系統整合加液、加鹽、震蕩提取、離心分離和凈化分取等步驟。契合《GB 23200.121-2026》、《GB 23200.113-2026》及2025版《中國藥典》四部2341農藥殘留量檢測前處理要求,檢測精密度和回收率穩定可靠。高通量設計,高效解放人力,適配大批量樣品日常抽檢和企業常態化自檢。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務