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凍干過程中的真空計
前言
在凍干的監控過程中,要相信真空數據。不要相信產品溫度數據。因為我們讀取到的產品溫度,總是在欺騙你。
一次干燥過程中的真空數值設置和控制,基本是整個工藝過程中最重要的參數。
所以,之前寫過一篇:凍干過程中的真空泵
此篇詳細講解一下:真空測量-真空計
接下來還會單獨再寫一篇:真空控制
1 壓力單位

2 真空計
真空計有各種類型,如下:
· Bourdon Gauge 波頓管式壓力計
· Capacitance Manometer 電容真空計
· Thermocouple Gauge 熱電偶壓力計
· Pirani Gauge 皮拉尼壓力計
· Hot Filament Ionization Gauge 熱絲極離子真空計
· Cold Cathode Ionization Gauge 冷陰極電離真空計
· Residual Gas Analyzer 殘余氣體分析
· McLeod Gauge 麥克勞德真空計
· Spinning Rotor Gauges 旋轉轉子真空計
· ...
3 真空計測量范圍
不同類型真空計,有不同的測量范圍(量程):

4 BOURDON GAUGE 波頓壓力計

工作原理:氣體壓力不同,指針位置不同,指示出來的數值就不同。

波頓壓力計,因為無法校準,不能用于凍干過程監控。只能用于粗效真空的了解。
5 CAPACITANCE GAUGE 電容真空計

Range 范圍 : 4 decades (starting at 1000T to .1 Torr)
Response 響應速度: Very Fast 非常快 -<1 msec
Application 應用: Process Pressure Control 過程壓力控制
Accuracy 準確性: +/- .25% Full Scale 全量程
測量絕對真空數值


壓力數值和輸出的電容數值是線性的關系


原理:真空度不同,則膜的位置不同。膜的位置不同,輸出的電容數值不同。壓力和輸出的電容為線性關系。
6 皮拉尼真空計




原理:真空度不同,單位體積內的空氣分子數就不同,對于正在發熱的電阻絲帶走熱量的能力(散熱能力)就不同,電阻絲溫度就不同,因為電阻絲的電阻率是溫度的函數,所以不同的真空度就引起了電阻率的不同,則電阻就不同,電流在電阻絲上的壓降就不同,根據電壓的變化就能換算出空氣壓強,也就是測量真空度。

· 皮拉尼真空計的校準氣體是氮氣,當測量氮氣時,皮拉尼真空計和電容式真空計顯示相同數值。
· 需要注意的是,水蒸氣的熱導率約為氮氣的1.6倍。所以同樣的絕對真空度,如果是水蒸氣時,數值會比氮氣高約60%。
7 一次干燥凍干終點
· 利用以上特性,因為一次干燥過程中腔體壓力主要來源為升華的水汽,因此如果在干燥腔同時配置皮拉尼真空計和電容式真空計,則皮拉尼真空計的數值總是高于電容式真空計。直到凍干終點,氣體成分從大部分為水蒸氣變成大部分為氮氣,兩個壓力計數值趨于一致。
· 此方法為TELSTAR凍干工藝實驗室最為推薦的(最準確、便捷經濟)尋找一次干燥凍干終點的方法。

文章來源——凍干工藝之家公眾號 • 星德科 TELSTAR 凍干工藝實驗室
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