預凍篇（三）預凍過程中的一些特殊方法

概要

預凍過程中，為了得到我們想要的冰晶尺寸趨勢，以及提高產品均一性，有一些特殊操作可進行。具體步驟見文內。

1 Soak

Ø  為了獲得冷凍的均勻性，產品被裝載到一個提前已經降溫到+2/+5℃的板層;

Ø  產品在這個溫度上穩定1到3小時;

Ø  板層溫度降到需要的溫度。產品將會獲得一個更加均勻的預凍效果沒有大的過冷；

Ø  冷卻速率的影響將會減輕。

2 退火

Ø  在樣品的預凍階段，將冷凍的樣品加熱到一個高于 玻璃態轉變溫度，低于融化溫度（共晶點溫度）的溫度；

Ø  產品在這個溫度下保持（幾個小時） 使得其進行重結晶（大冰晶數量增加，小冰晶數量減少）；

Ø  產品在這個溫度下保持（幾個小時） 使得其進行重結晶（大冰晶數量增加，小冰晶數量減少）；

Ø  通過這個方法，可以減少樣品中無定形物質的比例。

關于退火更詳細的內容

3 瞬時結晶（介入成核）

介入成核，是一個防止在潔凈環境下，過冷溫度太低的一個方法：注射用水、潔凈西林瓶、A級工作區，滅菌的凍干機、過濾后的溶液和一個處于控制條件下的預凍。

介入成核是讓所有的西林瓶在同一時間和一個設定的溫度下完成成核，通常是在一個比較高的過冷溫度下。

一次干燥凍干終點產品的均勻性：

介入成核VS隨機成核

解讀:

Ø  通過介入成核，可以做出大晶體，從而使得一次干燥升華速度更快。一次干燥時間更短。

Ø  通過介入成核，使得同一批次產品晶體大小更加均一（一次干燥的凍干終點，是等同一批次產品，最后一瓶樣品的自由水升華完成，方可判斷一次干燥的終點)從而使得一次干燥終點更加提前（見上圖）

介入成核目前有：正壓法、負壓法、冰霧法

以上，是預凍階段可以進行的一些操作技巧的概要。

文章來源——凍干工藝之家公眾號  •  星德科 TELSTAR 凍干工藝實驗室