——聚焦PSA針式過濾器及其配套產品的技術應用

一、引言：食品安全監管的新利器

金剛烷胺作為一種人用抗病毒藥物，曾因價格低廉、效果顯著而被違規用于禽流感等動物疫病的防治。然而，長期使用導致藥物殘留通過食物鏈進入人體，可能引發耐藥性等健康風險。早在2005年，我國農業部第560號公告已明確將金剛烷胺列為禁用獸藥。

在食品安全監管持續強化的背景下，《2020年版國家食品安全監督抽檢實施細則》將金剛烷胺列為重點監控項目，并指定GB 31660.5-2019《食品安全國家標準 動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》為法定檢測方法。

該標準最大的技術亮點在于：首次將PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）凈化柱引入金剛烷胺檢測的前處理流程。標準中明確規定的“針式過濾器：內填有50mg的PSA凈化吸附劑，濾膜孔徑0.22μm"，將傳統固相萃取的多步操作簡化為“一步過柱"，在保證檢測靈敏度和準確性的前提下，大幅提升了樣品前處理的效率和通量。

二、方法原理與技術架構

2.1 標準適用范圍

GB 31660.5-2019適用于豬、雞和鴨的可食性組織（肌肉、肝臟、腎臟）及禽蛋中金剛烷胺殘留量的測定。這一廣泛的基質覆蓋能力，使得該標準可以應用于從養殖場到餐桌的全鏈條監測。

2.2 整體技術路線

方法的整體技術路線如下：

·         提取：采用1%乙酸乙腈溶液提取樣品中的金剛烷胺殘留

·         凈化：正己烷液-液分配去脂后，使用PSA凈化柱進行基質固相分散凈化

·         測定：液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）正離子模式測定，同位素內標法定量

2.3 檢測靈敏度

標準規定的方法性能指標如下：

如此低的定量限，相當于在每公斤動物組織中檢測到微克級別的金剛烷胺殘留，能夠滿足極其嚴格的殘留監控要求。

三、核心技術：PSA針式過濾器的作用機制

3.1 什么是PSA？

PSA（Primary Secondary Amine，乙二胺-N-丙基硅烷）是一種弱陰離子交換吸附劑，其結構中含有兩個氨基官能團。在金剛烷胺檢測中，PSA凈化柱發揮以下關鍵作用：

去除酸性干擾物：動物性食品基質中含有大量脂肪酸、有機酸等酸性物質，這些成分會干擾質譜檢測并污染色譜柱。PSA通過氫鍵作用和離子交換作用選擇性吸附這些酸性干擾物，而目標物金剛烷胺（堿性化合物）則不被保留、順利通過。

3.2 針式過濾器的創新設計

標準中特別規定了一種一體化裝置：“針式過濾器：內填有50mg的PSA凈化吸附劑，濾膜孔徑0.22μm"。這一設計實現了兩大功能的集成：

1.       凈化功能：50mg PSA吸附劑有效去除酸性干擾物

2.       過濾功能：0.22μm濾膜截留顆粒物，保護色譜柱和質譜儀

這種一體化設計的優勢在于：

·         一步完成：凈化與過濾同步進行，無需額外過膜步驟

·         操作簡便：無需活化、平衡、淋洗、洗脫等多步操作

·         減少誤差：簡化操作流程，降低人為誤差風險

3.3 與MCX方法的對比優勢

GB 31660.5-2019采用的PSA凈化法與傳統的MCX固相萃取柱方法（如SN/T 4253-2015）相比，具有明顯優勢：

四、配套產品：信譜徠SP-LQ01050 PSA凈化柱

隨著GB 31660.5-2019標準的實施，多家廠商推出了符合標準要求的PSA針式過濾器產品。其中，信譜徠的SP-LQ01050 針式過濾器（內含50mg PSA凈化吸附劑） 即是完全按照國標要求設計的一款專用凈化產品。

4.1 產品規格

4.2 產品特點

1. 完全符合國標要求

產品嚴格按照GB 31660.5-2019標準中對針式過濾器的規格要求設計：“內填有50mg的PSA凈化吸附劑，濾膜孔徑0.22 μm"。使用該產品可直接按照標準方法操作，無需方法驗證。

2. 凈化過濾一體化

傳統方法中，樣品凈化后需要額外使用0.22 μm濾膜進行過濾。而SP-LQ01050將PSA吸附劑與0.22 μm濾膜集成于一體，凈化液通過時同步完成過濾，可直接收集用于后續濃縮定容步驟。

3. 操作簡便高效

相比傳統的分散凈化后過膜的方式，使用針式過濾器可減少一個操作步驟，降低樣品轉移過程中的損失和污染風險，特別適合大批量樣品的日常檢測。

4. 實驗數據驗證

根據同類產品的驗證數據，采用PSA針式過濾器進行前處理，金剛烷胺的回收率表現優異：在雞肉和雞蛋基質中，添加水平為5 μg/kg和10 μg/kg時，回收率可達90%以上，樣品間平行性良好，RSD值滿足標準要求。

五、樣品前處理流程詳解

根據GB 31660.5-2019標準，使用PSA針式過濾器（如信譜徠SP-LQ01050）進行金剛烷胺檢測的完整前處理流程如下：

5.1 樣品提取

準確稱取均質后的試料2 g（精確至±20 mg），置于50 mL離心管中：

1.       加入D15-金剛烷胺內標工作液20 μL（內標法校正基質效應）

2.       加入1%乙酸乙腈溶液10 mL

3.       渦旋混合2 min

4.       3000 r/min離心5 min

5.       上清液轉入另一50 mL離心管中，殘渣重復提取一次

6.       合并兩次上清液，備用

技術要點：1%乙酸乙腈提供酸性環境，有利于金剛烷胺的離子化，提高提取效率；兩次提取可將回收率提升至90%以上。

5.2 脫脂處理

取合并后的上清液：

1.       加入無水硫酸鈉3 g（除水）

2.       加入正己烷10 mL

3.       渦旋1 min

4.       3000 r/min離心5 min

5.       棄去正己烷層（油脂被萃取至正己烷層）

6.       剩余溶液轉至100 mL雞心瓶中

7.       40℃水浴下旋轉蒸干

8.       用1.0 mL甲醇溶解殘渣

技術要點：正己烷液-液分配是去除油脂的關鍵步驟；無水硫酸鈉有效去除提取液中的水分，避免影響后續凈化。

5.3 PSA針式過濾器凈化——核心步驟

標準提供了兩種凈化模式，均得到認可：

模式一（分散凈化）：

·         在甲醇溶解液中加入50 mg PSA吸附劑

·         渦旋30 s

·         取上清液過0.22 μm濾膜

模式二（針式過濾器凈化——推薦）：

·         將甲醇溶解液直接勻速通過PSA針式過濾器（如SP-LQ01050，內填50mg PSA + 0.22μm濾膜）

·         使其呈滴狀流入1.5 mL試管中

·         無需額外過濾步驟

模式二的優勢：凈化與過濾一步完成，操作更簡便，減少人為誤差。

5.4 濃縮與定容

1.       準確量取濾液0.5 mL于離心管中

2.       40℃氮氣吹干

3.       加入50%乙腈水溶液0.5 mL

4.       渦旋30 s復溶

5.       10000 r/min離心5 min

6.       取上清液供LC-MS/MS測定

六、儀器條件參考

6.1 色譜條件

6.2 質譜條件

6.3 特征離子對

七、質量控制與方法驗證

7.1 標準曲線配制

為消除基質效應，應采用基質匹配標準曲線進行定量：

1.       稱取空白樣品2.0 g，按照上述前處理步驟操作（不加內標），獲得空白基質提取液

2.       用空白基質提取液配制不同濃度的金剛烷胺標準溶液（含內標）

3.       標準曲線線性相關系數（R2）應不低于0.99

7.2 回收率與重現性

采用PSA針式過濾器進行前處理，金剛烷胺的回收率表現優異：

·         在雞肉基質中，添加水平為10 μg/kg時，回收率可滿足標準要求（70%-120%）

·         在豬肝等復雜基質中，PSA針式過濾器同樣表現出良好的凈化效果和回收率

·         與傳統的QuEChERS分散凈化方法相比，針式過濾器方法性能相當，但操作更為簡便

7.3 關鍵操作要點

為確保檢測結果的可靠性，需注意以下要點：

八、常見問題與解決方案

8.1 不同基質的處理差異

不同基質樣品的脂肪含量差異較大，凈化效果可能受到影響：

·         雞肉/豬肉：脂肪含量較低，按標準流程操作即可獲得良好凈化效果

·         雞肝/豬肝：內源性干擾物較多，建議適當增加正己烷脫脂次數或延長渦旋時間

·         雞蛋：磷脂含量高，建議在脫脂步驟中確保充分振蕩

8.2 問題排查指南

九、方法評價與行業意義

9.1 技術創新點

GB 31660.5-2019方法的核心創新體現在：

1.       PSA凈化技術的引入：替代了傳統MCX固相萃取柱，大幅簡化操作

2.       針式過濾器的一體化設計：50mg PSA + 0.22μm濾膜的集成，實現凈化過濾一步完成

3.       同位素內標法的應用：D15-金剛烷胺內標有效補償基質效應

9.2 配套產品的價值

信譜徠SP-LQ01050等符合國標的PSA針式過濾器產品，為實驗室提供了：

·         標準化耗材：完全符合國標規格要求，無需額外方法驗證

·         操作便利性：即取即用，無需自行填裝吸附劑

·         結果可靠性：產品質量穩定，批間差異小，確保檢測結果重現性

9.3 對行業的影響

該標準的實施，為各級食品安全監管部門、檢測機構和第三方實驗室提供了統一、權威、可執行的技術依據：

·         強化監管能力：低至2 μg/kg的定量限，滿足極其嚴格的殘留監控要求

·         提升檢測效率：前處理時間從傳統方法的1-2小時縮短至約30分鐘

·         保障數據質量：內標法+PSA凈化雙重保障，確保結果準確可靠

十、結語

GB 31660.5-2019的發布實施，為動物性食品中金剛烷胺殘留的監測提供了標準化的技術支撐。其中，PSA針式過濾器（內填50mg PSA，0.22μm濾膜）的應用是該標準方法的核心創新點。它將傳統固相萃取的多步操作簡化為“一步過柱"，在保證檢測靈敏度和準確性的前提下，大幅提升了樣品前處理的效率和通量。

信譜徠SP-LQ01050等符合國標要求的PSA凈化柱產品，為實驗室提供了可靠的耗材選擇，使標準方法得以順利落地實施。從一支小小的針式過濾器做起，讓檢測更精準，讓食品更安全。