引言

2025年9月16日，一項(xiàng)重要的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施——GB 31604.30-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定和遷移量的測(cè)定》 。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)替代了沿用近十年的GB 31604.30-2016，對(duì)食品接觸材料中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)提出了更廣、更嚴(yán)、更細(xì)的全新要求。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室而言，新標(biāo)準(zhǔn)的落地意味著方法必須升級(jí)。而在這場(chǎng)升級(jí)中，一個(gè)核心問題擺在每一個(gè)檢測(cè)人員面前：PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱——這根在GB 5009.271-2016中表現(xiàn)優(yōu)異的“老將"——能否繼續(xù)勝任GB 31604.30-2025帶來的新挑戰(zhàn)？

一、GB 31604.30-2025帶來了哪些“新挑戰(zhàn)"？

相較于2016版，新標(biāo)準(zhǔn)的變化可概括為四個(gè)維度。

挑戰(zhàn)一：檢測(cè)范圍擴(kuò)容——從18種到19種

舊標(biāo)準(zhǔn)管控18種鄰苯二甲酸酯化合物，新標(biāo)準(zhǔn)新增了鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP） ，使檢測(cè)種類達(dá)到19種。DIDP常被企業(yè)用作傳統(tǒng)高風(fēng)險(xiǎn)塑化劑的替代品，此前因未被納入監(jiān)管而游離于檢測(cè)體系之外。

對(duì)PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的考驗(yàn)：凈化機(jī)制從“18種"擴(kuò)展到“19種"，新增目標(biāo)物的理化性質(zhì)與原有化合物存在差異，填料是否仍能實(shí)現(xiàn)高效回收？

挑戰(zhàn)二：基質(zhì)范圍拓展——從塑料到多材質(zhì)

新標(biāo)準(zhǔn)適用范圍大幅擴(kuò)展，從原來的塑料包裝材料，擴(kuò)大到塑料、橡膠、涂料涂層、黏合劑等食品接觸材料及制品。不同材質(zhì)的樣品基質(zhì)差異巨大——橡膠中含有大量助劑，涂料涂層中可能含有顏料和樹脂，黏合劑中則可能含有各類膠黏成分。

對(duì)PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的考驗(yàn)：面對(duì)多種全新基質(zhì)，PSA/Silica柱的凈化普適性是否依然可靠？

挑戰(zhàn)三：油脂模擬物新增——油性食品場(chǎng)景首次覆蓋

這是新標(biāo)準(zhǔn)最值得關(guān)注的變動(dòng)之一。舊標(biāo)準(zhǔn)主要覆蓋水性、酸性、含乙醇等有限場(chǎng)景，新標(biāo)準(zhǔn)首次增加了含油脂食品模擬物（橄欖油）的遷移量測(cè)定方法。這意味著油炸食品、肥肉、含油糕點(diǎn)等此前難以覆蓋的場(chǎng)景，現(xiàn)在需要實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)檢測(cè)。

油脂基質(zhì)是PAEs檢測(cè)中最棘手的干擾來源——大量甘油三酯和游離脂肪酸會(huì)嚴(yán)重污染儀器、產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)。

對(duì)PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的考驗(yàn)：在油脂基質(zhì)中，PSA/Silica柱能否保持與食品基質(zhì)中同等的凈化效果和回收率？

挑戰(zhàn)四：靈敏度提升——檢出限首次明確

舊標(biāo)準(zhǔn)僅有定量限（0.01 mg/kg～0.1 mg/kg），新標(biāo)準(zhǔn)首次明確了檢出限（0.01 mg/L～0.05 mg/L，非油脂類；0.01 mg/kg～0.05 mg/kg，油脂類），且定量限整體下調(diào)。相當(dāng)于檢測(cè)“靈敏度"翻倍，能捕捉到更低濃度的塑化劑殘留。

對(duì)PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的考驗(yàn)：靈敏度提升意味著對(duì)本底污染的控制要求更加苛刻——任何微小的本底干擾都可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)失效。

二、PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的“應(yīng)戰(zhàn)"底氣在哪里？

面對(duì)上述四大挑戰(zhàn)，PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱并非毫無準(zhǔn)備。它的“應(yīng)戰(zhàn)"底氣，來自于三個(gè)層面的核心優(yōu)勢(shì)。

底氣一：凈化機(jī)理的通用性——不挑化合物，不挑基質(zhì)

PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的凈化機(jī)制并非針對(duì)特定化合物設(shè)計(jì)，而是基于兩種基本的物理化學(xué)作用：

·         PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）：通過弱陰離子交換和正相吸附雙重機(jī)制，選擇性去除脂肪酸、色素等酸性及極性干擾物

·         Silica（硅膠）：通過正相吸附作用，去除糖類、極性色素等極性化合物

這種基于“去除干擾物、保留目標(biāo)物"的凈化邏輯，決定了它不依賴于目標(biāo)物的具體種類。無論是18種還是19種，無論是塑料基質(zhì)還是橡膠、涂料涂層，只要干擾物的性質(zhì)相似（脂肪酸、色素、極性雜質(zhì)），PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱的凈化機(jī)制就依然有效。

底氣二：油脂基質(zhì)的“專業(yè)戶"——早有驗(yàn)證

PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱在油脂基質(zhì)中的優(yōu)異表現(xiàn)，并非新標(biāo)準(zhǔn)帶來的“突發(fā)考驗(yàn)"。在GB 5009.271-2016的應(yīng)用中，它已經(jīng)在食用油、芝麻醬、辣椒醬等高油脂基質(zhì)中證明了自己——回收率可達(dá)70%～115%。

更為關(guān)鍵的是，在新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布之前，已有研究專門針對(duì)“19種鄰苯二甲酸酯在油性模擬物橄欖油中的遷移量"進(jìn)行了方法建立。該研究采用乙腈提取，再用PSA-Silica混合填料的固相萃取小柱凈化，17種鄰苯二甲酸酯的檢出限可以達(dá)到0.01 mg·kg?1。

這組數(shù)據(jù)意味著：PSA/Silica復(fù)合填料玻璃不僅能夠應(yīng)對(duì)油脂基質(zhì)，而且早在標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布前就已經(jīng)通過了“19種+油脂"的雙重考驗(yàn)。

底氣三：玻璃材質(zhì)的“零本底"——滿足更高靈敏度

新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)靈敏度的提升，使得本底控制成為決定檢測(cè)成敗的關(guān)鍵因素。塑料柱管在有機(jī)溶劑淋洗時(shí)會(huì)釋放本底塑化劑，導(dǎo)致空白值飆升，在ppt級(jí)別的檢測(cè)中尤為致命。

PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱采用化學(xué)惰性的玻璃柱管，本身不含塑化劑、阻燃劑，從源頭杜絕污染；搭配高純度PTFE篩板，代替?zhèn)鹘y(tǒng)有機(jī)聚合物篩板，不會(huì)引入額外干擾物。這種“零本底"設(shè)計(jì)，正是滿足新標(biāo)準(zhǔn)更低檢出限要求的基礎(chǔ)保障。

三、數(shù)據(jù)說話：新標(biāo)準(zhǔn)下的實(shí)戰(zhàn)驗(yàn)證

理論分析固然重要，但真正的答案在數(shù)據(jù)中。

某廠家參考GB 31604.30-2025標(biāo)準(zhǔn)第12.2.4節(jié)“含油脂食品模擬物"部分，重現(xiàn)了該方法。具體方案如下：

·         凈化柱：PSA/Silica復(fù)合填料玻璃玻璃固相萃取柱1000mg/6mL

·         提取溶劑：乙腈

·         定量方法：標(biāo)準(zhǔn)加入法外標(biāo)法定量

·         測(cè)試基質(zhì)：大豆油樣品

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：回收率95.8%～107.9%。

這一數(shù)據(jù)遠(yuǎn)超通常可接受的回收率范圍（70%～120%），充分證明：PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱完全能夠滿足GB 31604.30-2025對(duì)含油脂食品模擬物中19種鄰苯二甲酸酯遷移量測(cè)定的要求。

四、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)建議

基于以上分析，對(duì)于即將或已經(jīng)面對(duì)GB 31604.30-2025的實(shí)驗(yàn)室，建議如下：

1. 凈化柱選擇：PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱是可靠選擇

已有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明其在新標(biāo)準(zhǔn)油脂模擬物中的回收率可達(dá)95.8%～107.9%。建議選用500mg PSA + 500mg Silica、6mL玻璃柱管規(guī)格。

2. 全程玻璃化：滿足更低檢出限的硬要求

新標(biāo)準(zhǔn)靈敏度提升，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的本底控制提出了更高要求。建議從樣品前處理到最終定容，全程使用玻璃器皿，避免任何塑料制品接觸樣品。

3. 方法學(xué)驗(yàn)證：新基質(zhì)需重新驗(yàn)證

雖然PSA/Silica柱在原理上適用于多種基質(zhì)，但對(duì)于橡膠、涂料涂層、黏合劑等新納入的材質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室仍應(yīng)進(jìn)行完整的方法學(xué)驗(yàn)證（線性、檢出限、回收率、精密度等），確保方法在特定基質(zhì)中的適用性。

4. 關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)全文，嚴(yán)格遵循操作細(xì)節(jié)

GB 31604.30-2025對(duì)前處理步驟有詳細(xì)規(guī)定，包括提取溶劑（新增四氫呋喃與正己烷協(xié)同提取）、凈化條件等。建議實(shí)驗(yàn)室獲取標(biāo)準(zhǔn)全文，嚴(yán)格按照規(guī)定的操作流程執(zhí)行。

結(jié)語

PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱能否應(yīng)對(duì)GB 31604.30-2025的新要求？

答案是肯定的。

從檢測(cè)范圍看，它的凈化機(jī)理不依賴于目標(biāo)物的具體種類，19種與18種并無本質(zhì)區(qū)別；從基質(zhì)拓展看，它已在油脂模擬物中通過了實(shí)戰(zhàn)驗(yàn)證；從靈敏度看，玻璃材質(zhì)的“零本底"特性恰恰滿足了更低檢出限的要求；從數(shù)據(jù)看，95.8%～107.9%的回收率已經(jīng)給出了最有力的回答。

當(dāng)國標(biāo)遇上新挑戰(zhàn)，PSA/Silica復(fù)合填料玻璃柱——這根在食品PAEs檢測(cè)領(lǐng)域久經(jīng)考驗(yàn)的“老將"——用數(shù)據(jù)證明了自己依然是值得信賴的選擇。