一、建立計量標準的目的

    建立本計量標準的目的是為了更好地在企業內部開展計量標準的量傳與溯源。建立計量標準不僅會給企業帶來一定的經濟效益，還包含著一定的社會效益（如有可能可以對外開展技術服務，增加收益），同時也標志著企業計量水平的一個方面。

二、計量標準的工作原理及其組成

工作原理：本標準對常用玻璃量器采用衡量法進行檢定。其原理框圖如下圖（一）所示。

                     圖（一）衡量法檢定常用玻璃量器原理框圖

組    成：電子天平、秒表、溫度計等構成。

三、計量標準器及主要配套設備

計量標準器

名    稱

型 號

測量范圍

不確定度或

準確度等級或zui大允許誤差

制造廠及

出廠編號

檢定

證書號

電子天平

JA21002型

（0—2000）g

II級

電子天平

FA2104

（0-210）g

I級

主要配套設備

精密溫度計

0.1分度（內標）

（0—50）℃

         RG20081607J

秒表

0．1s

0．1s

XD10090370J

四、計量標準的主要技術指標

1. 電子天平

型號規格：FA2104

測量范圍：0—210g

準確度等級：I級

1. 電子天平

型號規格：JA21002G

測量范圍：0—2000g

準確度等級：II級

五、環境條件

項  目

要    求

實際情況

結論

溫  度

（20±5）℃  Δt≤1℃/h

（15-25）℃

符合規程要求

濕  度

<75%RH

（30-60）%RH

符合規程要求

振  動

避免振動

無

符合規程要求

熱  源

無

無

符合規程要求

光  照

無直接光照

無

符合規程要求

六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖

上

級

社

會

公

用

計

量

器

具

本

單

位

計

量

器

具

工

作

用

計

量

器

具

七、計量標準的重復性試驗

計量標準的重復性通常用觀測值的實驗標準差來表示，要求是S1≤S，其中S1：觀測值的實驗標準差；S：不確定度評定中S值。

a)以1.0 ml的容量瓶為被測對象對計量標準進行重復性試驗

被測量對象選擇一支1.0 ml的容量瓶，準確度等級為B級，以滿量程點1.0ml為觀測點進行連續10次測量，測量得的數據如下表所示：

                     容量瓶1ml點測量數據                                                   ml

通過計算求得＝1.00018 mg

實驗標準差：

            ＝0.10 mg

由于S₁<S  （不確定度評定中 S＝0.11mg）

 所以重復性符合要求。

b)以2000 ml的容量瓶為被測對象對計量標準進行重復性試驗

被測量對象選擇一支2000 ml的容量瓶，準確度等級為B級，以滿量程點2000ml為觀測點進行連續10次測量，測量得的數據如下表所示：

            容量瓶2000ml點測量數據                                                   ml

通過計算求得＝2000.015g

實驗標準差：

  ＝0.01081g

由于S₁<S  （不確定度評定中 S＝0.01419g）

 所以重復性符合要求。

八、計量標準的穩定性考核

（一）選一支性能穩定的1 m1容量瓶，每隔一段時間（4個月），在相同的試驗條件和人員下，用標準器對其進行一組（10次）的測量，取其算術平均值作為該組的測量結果，共觀測4次（m≥4）。

顯然：

0.00025ml＜0.0.00035 m1

結論：經考核，本標準穩定性符合要求。

（二）選一支性能穩定的2000 m1容量瓶，每隔一段時間（4個月），在相同的試驗條件和人員下，用標準器對其進行一組（10次）的測量，取其算術平均值作為該組的測量結果，共觀測4次（m≥4）。

顯然：

0.006ml＜0.115 m1

結論：經考核，本標準穩定性符合要求。

九、檢定或校準結果的測量不確定度評定

常用玻璃量器容量測量結果的不確定度評定

1   概述

1.1 測量依據：JJG196-2006?常用玻璃量器檢定規程?

1.2環境條件：溫度（20±5）℃；溫度波動每1h不大于1℃；

1.3 測量標準

電子天平：0-210g/0.1mg,zui大允許誤差為±0.00005g;

電子天平：0-2000g/0.01g, zui大允許誤差為±0.03g。

1.4 被測對象

容量瓶：測量范圍：(1-2000)ml,容量zui大允許誤差：±（0.010-1.20）ml

1.5 測量過程

常用玻璃量器的測量是通過天平秤出被測量器內純水的質量值，乘以測量溫度下的修正值，即得到20℃時的實際容量。重復測量2次，2次測量值的算術平均值即為被測量器20℃時的實際容量。

1.6 評定結果的使用

在符合上述條件下的測量，一般直接使用本不確定度的評定結果。

2  數學模型

式中：V——被測量器的實際容量，ml;

m----被測量器內純水的質量值g;

  k_-----測量溫度下的修正值;

3   輸入量的標準不確定度的評定

    以測量常用玻璃量器容量瓶1 ml和2000 ml為例。

3.1 輸入量m的標準不確定度的評定

由兩個標準不確定度分項構成，即電子天平的標準不確定度和被測量器內純水質量值的測量重復性引起的標準不確定度。

3.1.1電子天平的標準不確定度的評定

     a)1ml標準玻璃量器采用210g/0. 1 mg電子天平,其標準不確定度可根據電子天平zui大允許誤差，采用B類方法進行評定。210g/0.1 mg電子天平zui大允許誤差為  ±0.00005g，屬于均勻分布，包含因子k=,所以標準不確定度分項為

                      == 0.00003g

估計 的可靠性約為0.01,則自由度 

    b)2000ml標準玻璃量器采用2000g/0.01 g電子天平,其標準不確定度可根據電子天平zui大允許誤差，采用B類方法進行評定。2000g/0.01 g電子天平zui大允許誤差為 ±0.03g，屬于均勻分布，包含因子k=,所以標準不確定度分項為

                     ==0.0174g

估計 的可靠性約為0.01,則自由度  

3.1.2 被測量器內純水質量值的測量重復性引起的標準不確定分項 的評定

   被測量器內純水質量值的測量重復性可以通過連續測量得到測量列，采用A類方法進行評定。

a)以測量1 m1容量瓶為例,本實驗在水溫19℃時,用210g/0.1 mg電子天平測量被測量器內純水質量,在相同的條件下,進行重復測量10次，得到測量列為1.0013、1.0013、1.0009、1.0012、1.0011、1.0013、1.0012、1.0009、1.0010、1.0013 g

平均值為      =1.00114g

單次實驗標準差為： =0.00016g

選取同支1 m1容量瓶，在不同時間，在重復性條件下連續測量10次，共得到3組測量列，每組測量列分別按上述方法計算得到單次實驗標準差如表1所示

表1  m組試驗標準差計算結果

   合成樣本標準差    S_p為

                            g

實際測量情況，在重復性條件下測量2次，以2次算術平均值為測量結果，則可得到

=0.00015g

故自由度ν(m ₂)=3×(10-1)=27

b)以測量2000 m1容量瓶為例,本實驗在水溫19℃時,用2000g/0.01 g電子天平測量被測量器內純水質量,在相同的條件下,進行重復測量10次，得到測量列為2000.02、2000.04、2000.04、2000.02、2000.01、2000.03、2000.02、2000.04、2000.00、2000.01 g

平均值為      =2000.023g

單次實驗標準差為： =0.01453g

選取同支2000 m1容量瓶，在不同時間，在重復性條件下連續測量10次，共得到3組測量列，每組測量列分別按上述方法計算得到單次實驗標準差如表1所示

                                  表1  m組試驗標準差計算結果

合成樣本標準差    S_p為

                           g

實際測量情況，在重復性條件下測量2次，以2次算術平均值為測量結果，則可得到

=0.0103g

故自由度        3×(10-1)=27

3.1.3輸入量m的標準不確定度u(m)的計算

    測量1 m1容量瓶時，有

      ==0.00016 g

                ==27

測量2000 m1容量瓶時，有

    ==0.020003 g

              ==76

3.2  輸入量k的標準不確定度 的評定

由兩個標準不確定分項構成，即溫度變化引起的標準不確定度 和空氣密度引起的標準不確定度.

3.2.1溫度變化引標準不確定度分項

溫度變化引起標準不確定度分項采用B類方法進行評定。引起溫度變化主要有兩個因素：

1在測量中，采用50℃/0.1℃的水銀溫度計，故溫度計本身存在±0.1℃的誤差。

2由于實驗室溫度分布不均勻，將會造成被測水溫的變化，其變化大小與被測容量的大小有關。對1 m1會引起±0.1℃的變化，而對2000m1則會引起±0.2℃的變化。

綜合上述兩個因素，合并此兩項誤差，則對1 m1會帶進±0.14℃的誤差，對2000 m1會帶進±0.23℃的誤差，半寬度分別為0.14℃和0.23℃，在此區間服從均勻分布，包含因子k=,根據公式：             

當溫度相差0.14℃時，對值會帶進0.000024cm³/g的誤差；而當溫度相差0.23℃時，對值會帶進0.000040cm³/g的誤差，故標準不確定度分項 為

1 m1：           

2000 m1：        

估計和的可靠性約為0.01，則自由度   =50

3.2.2空氣密度變化引起標準不確定度分項

空氣密度變化引起標準不確定度采用B類方法進行評定。

目前測量玻璃量器的計算中，空氣密度采用0.0012g/cm³,而在恒溫室中測得的空氣密度通常為（0.00117-0.00123）g/cm³。由于空氣密度變化對值的影響，根據公式

得出值。其差值為0.000026cm³/g，屬于均勻分，包含因子k=,故標準不確定度分項為                  

估計和的可靠性約為0.01，則自由度  =50

3.2.3輸入量k的標準不確定度的計算

1 m1：   ==0.000021cm³/g

         =

2000 m1： ==0.000027cm³/g

              =

4   合成標準不確定度的評定

4.1 靈敏系數

   數學模型                

c₁ =         c₂ =

4.2  標準不確定度匯總表

測量1 m1容量瓶，輸入量的標準不確定度匯總表于表2所示

                          表2   標準不確定度匯總表

t=19℃        k=1.002589 cm³/g        m=1.00114g

測量2000 m1容量瓶，輸入量的標準不確定度匯總表于表3所示

                          表3  標準不確定度匯總表

t=19℃        k=1.002589 cm³/g        m=2000.023g

4.3  合成標準不確定度的計算

因m與k彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度可按下式得到  

     測量1 m1容量瓶： 

測量2000 m1容量瓶： 

1. 合成標準不確定度的有效自由度

合成標準不確定度的有效自由度為

測量1 m1容量瓶：    =35 

測量2000 m1容量瓶：    =132  （取=100）

5  擴展不確定度的評定

    取置信概率p=95﹪,按算得有效自由度數值，查t分布表得到值為

    測量1 m1容量瓶：     

測量2000 m1容量瓶： 

于是擴展不確定度為

測量1 m1容量瓶：2.03×0.00017=0.00035ml

測量2000 m1容量瓶： 1.984×0.0578=0.115ml

1. 測量不確定度的報告

常用玻璃量器容量測量結果的擴展不確定度為：

1 m1：  0.00035 m1   =35

2000m1：  0.115 m1   =100

十、檢定或校準結果的驗證

采用傳遞比較法對該套計量標準進行不確定度驗證。

（一）對測量1 m1容量的不確定度驗證

1. 選擇一支B級1 m1的容量瓶，用本標準測量值為Y1=1.0011 m1;
2. 根據第九項不確定度評定知該點用本標準測得不確定度U=U₉₅=0.00035 m1
3. 將該1 m1的容量瓶送上一級用高一級標準測得Y=1.0009 m1
4. 根據上級標準對測量點的不確定度U₀=U₉₅=0.00024 m1;
5. 由以上測得的數據，得到

    由于 不成立，但兩結果之差滿足式

    故不確定度符合要求。

（一）對測量2000 m1容量的不確定度驗證

1、選擇一支B級2000 m1的容量瓶，用本標準測量值為Y1=2000.02 m1;

2、根據第九項不確定度評定知該點用本標準測得不確定度U=U₉₅=0.115 m1

3、將該2000 m1的容量瓶送上一級用高一級標準測得Y=2000.03 m1

4、根據上級標準對測量點的不確定度U₀=U₉₅=0.098 m1;

5、由以上測得的數據，得到

    由于 不成立，但兩結果之差滿足式

    故不確定度符合要求。

十一、結論

本套標準裝置對 1 m1常用玻璃量器： 0.00035 m1   =35

2000m1常用玻璃量器： 0.115 m1   =100

符合檢定規程的要求，可以開展常用玻璃量器的檢定工作。

十二、附加說明

1、JJG196-2006?常用玻璃量器檢定裝置規程?1份

2、標準裝置及配套設備檢定證書各1份

3、標準裝置操作程序1份