CMP 研磨液中顆粒的評價技術

Geanne Vasiloulos, Zhenwu  Lin, Kenneth Adrian  

在化學機械拋光過程中，各種研磨液用于晶圓平坦化處理。這些研磨液中顆粒濃度可達＞1015顆/ml。除了用于拋光的顆粒外，研磨液中還含有相對較少＞1.0um的顆粒（二氧化硅而言 104-106顆/ml；氧化鋁而言109顆/ml）。這些顆粒可能會在晶圓表面平坦化處理的時候造成微劃傷。

介紹

由于各種原因，CMP研磨液中存在大顆粒、團聚體和干燥薄片。在CMP加工過程中，這些不需要的粒子會在拋光的晶片上造成劃傷。[1,2]盡管大多數(shù)研磨液供應商在生產過程中已經采用了過濾工藝降低這些不良顆粒，但是這些顆粒往往由于不穩(wěn)定的化學反應和處理步驟而緩慢團聚。

形成不良顆粒的一些假定來源包括：容器和日間槽中的干燥、稀釋過程中pH值沖擊、隨著時間的沉淀、運輸或者存儲過程中的溫度波動、以及濃縮漿過度回流造成的剪切、流動受阻等。

有許多儀器能夠測量用于拋光的顆粒的粒徑分布，需要其他的儀器和方法用于評估尾端部分的大顆粒（＞1微米）。

顆粒粒徑分布的測量

顆粒的粒徑分布（PSD）可以通過多種方法測量。筑和諧技術包括：光散射、電聲、毛細管水動力分餾（CHDF）等。濃縮的 研磨液可以用電聲的 方法進行分析。所有這些方法都提供了在一定大小相對于整個種群的粒子數(shù)量。在分布尾端部分的大顆粒（＞1微米）的少量粒子（二氧化硅104-106顆粒/ml；氧化鋁＞109顆粒/ml）與待檢測分布的大部分相比是很少的。

圖1:顆粒粒徑分布測量

大顆粒探測

為了測量研磨液中不良顆粒的弄濃度，需要檢測研磨液漿料粒徑分布的尾端。PSS AccuSizer^TM和PMS LiquiLaz S05TM是兩種廣泛用于測量大顆粒濃度的儀器。兩種計數(shù)器都能夠檢測在研磨液顆粒中存在的大顆粒。稀釋是必要的，以限度的減少分布中顆粒造成的干擾。建議調整稀釋劑的pH值，以減少pH沖擊影響。

PSS AccuSizer^TM通過光阻和光散的方式檢測研磨液中大顆粒。在該儀器的頂部是一個稀釋室，理想的狀況下一次只有一個粒子通過被照亮的樣品流通池。穿過流通池的研磨液顆粒阻擋一部分光照射到另一側的檢測器。如果同時有多個粒子穿過樣品流通池，計數(shù)器可能會將多個顆粒視為一個更大的顆粒。因此，稀釋研磨液是一個關鍵的步驟。該儀器內置一個自動稀釋功能，以防止多個粒子被視為一個。

PMS LiquiLaz S05TM計數(shù)器基于光散射測試粒子數(shù)。開發(fā)了一種在研磨液中使用LiquiLaz S05計數(shù)器的方法（圖2），采用在線稀釋的方式降低研磨液中小顆粒的影響。氧化鋁研磨液中顆粒數(shù)的測量需要在線稀釋進行預稀釋。氧化鋁顆粒沉降快，需要高采樣的 流速才能保持懸浮狀態(tài)。為了防止在高采樣流量下的計數(shù)器超載，樣品必須用調整pH值的水預先稀釋。

圖2：LiquiLaz S05顆粒計數(shù)器的裝置

肉眼觀察不良顆粒

盡管顆粒計數(shù)器可以測量研磨液中不良顆粒的濃度，但不能區(qū)分不同類型的不良顆粒。研磨液中不需要的顆粒包括大顆粒、聚集、凝聚和微凝膠。大顆粒是單一的實心球體或其他幾何體。聚集體在化學上是多重粒子通過硅氧烷鍵相互連接。由于糾纏和干燥，粒子聚集陳密集的團塊，結塊形成。這些不需要的顆粒會在拋光的晶圓上造成微劃傷。

出來會引起微劃傷痕的不良顆粒外，微凝膠也是研磨液中的不良顆粒，因為他們會堵塞過濾器。這些微凝膠主要是由pH值沖擊、溫度波動和剪切作用形成的，他們是聚集在一起形成三維網絡并將水困在網絡內的聚集體。

圖3：不良顆粒術語

雖然粒子計數(shù)器不能區(qū)分不同類型的不良顆粒，但可以使用一種視覺方法來區(qū)分這些粒子。研磨液可通過合適的pH調整的水通過3微米的Isopore^TM膜，用真空瓶和泵進行過濾。稀釋因子的選擇應使離散的大顆粒可見。

圖4：直觀觀察不良顆粒而設置的真空裝置

通過SEM或光學顯微鏡可以拍攝在膜片上捕捉到的粒子。可以區(qū)分大顆粒和團聚體、圖像中的黑色圓形孔是3微米的膜孔。

插入過濾器的微凝膠的存在也可以通過掃描電鏡和光學顯微鏡圖像進行評估。由于微凝膠中含有水分，所以必須將膜置于潮濕的介質上并快速檢查，以保持膜的潤濕狀態(tài)。

團聚體                 大顆粒

圖5：二氧化硅顆粒SEM圖片

團聚體               大顆粒

圖6：氧化鋁顆粒光學顯微鏡圖片

圖7：微凝膠SEM圖片

圖8：微凝膠光學顯微鏡圖片

結論

不需要的顆粒，如大顆粒和團聚體存在于研磨液中，可導致晶圓片表面的微劃痕。雖然還不清楚研磨液中的微凝膠是否會在晶片上造成微劃痕，但微凝膠也是不受歡迎的顆粒，因為它們會堵塞過濾器。

利用適當?shù)念w粒計數(shù)器可以檢測出研磨液中的不良顆粒，該計數(shù)器具有測量顆粒粒徑分布尾部的能力（＞1微米）。然而，粒子計數(shù)器不能區(qū)分不同類型的不良粒子，可視方法可以用來評估不同的類型。粒子計數(shù)器和視覺方法的組合可以用來協(xié)助調查系統(tǒng)中的污染源和評價過濾的好處。

參考文獻

1. Derivendt, K., et al (IMEC) and Z. Lin, “CMP

Defectivity and Slurry Filtration”, Materials Research

Society Meeting, San Francisco, CA, April, 1999

2. Nagahara, R., et al, The effect of slurry particle size

on defect levels for a BPSG CMP process,

Proceedings of the CMP Users Group, Vol. 1,

July, 1996

3. Iler, R. K., The Chemistry of Silica, John Weily &

Sons, New York, NY, 1979

4. Barth, H.G. and S.T. Sun, “Particle Size Analysis”,

Anal. Chem., 57, 151R-175R, 1985