1.試劑的調(diào)整
將主機(jī)后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開(kāi)關(guān)。主機(jī)電源接通,液晶屏亮顯示實(shí)驗(yàn)界面(圖五):
圖五
等待儀器自動(dòng)平衡,達(dá)到待測(cè)試狀態(tài),儀器提示準(zhǔn)備就緒,可以準(zhǔn)備試驗(yàn)。(圖六)
圖六
(1) 試劑的調(diào)整:調(diào)節(jié)儀器上面攪拌速度旋鈕調(diào)整攪拌速度,使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時(shí),如果當(dāng)前狀態(tài)顯示過(guò)碘。用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,同時(shí)圖譜電壓曲線由負(fù)值逐漸變?yōu)檎?/span>。當(dāng)前狀態(tài)顯示:正在電解,此時(shí)左下角電壓變?yōu)檎担僦饾u變小,此時(shí)取出進(jìn)樣器,等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。只要平衡電壓低于0.160V以下就為最佳。當(dāng)前狀態(tài)顯示:準(zhǔn)備就緒,可進(jìn)入樣品測(cè)試。為達(dá)到平衡狀態(tài)。
(2)如果電壓值電流值不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可按攪拌關(guān),把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后再把電解池放好再按攪拌開(kāi)鍵,進(jìn)入測(cè)定界面繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次,電解數(shù)值會(huì)降到比較低,測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。
通過(guò)以上操作,如果平衡電壓仍然不能降低,可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可。
2.平衡電壓的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望平衡電壓越小越好。一般情況下,只要平衡電壓低于0.160V以下就為最佳。當(dāng)前狀態(tài)顯示:準(zhǔn)備就緒,可進(jìn)入樣品測(cè)試。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),應(yīng)當(dāng)盡量使電壓值降低且穩(wěn)定,這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
3.儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器狀態(tài)達(dá)到正常時(shí)且電解數(shù)值比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
(1)用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的純水,為注樣做好準(zhǔn)備。
(2)按一下開(kāi)始鍵。
(3)將0.1µl的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
(4)蜂鳴器響、狀態(tài)由測(cè)量變?yōu)檎#f(shuō)明試劑到達(dá)終點(diǎn),這時(shí)顯示含水量應(yīng)為100±10ug,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
圖七
測(cè)試界面(圖七)當(dāng)前狀態(tài)提示,有過(guò)碘、正在電解、電極開(kāi)路、準(zhǔn)備就緒等提示;右下角是日期和時(shí)間;界面左上角是含水量,右上角是含水率;左下邊是電解電壓指示,電解電流越大該數(shù)值越大;
電解開(kāi)與關(guān),可設(shè)定電解狀態(tài)。攪拌開(kāi)關(guān)可選擇攪拌狀態(tài)。開(kāi)始鍵可開(kāi)始試驗(yàn)。設(shè)置鍵可設(shè)置相關(guān)參數(shù)與查閱。
4. 參數(shù)設(shè)置
再按參數(shù)鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面(圖八):公式選擇、打印設(shè)置、時(shí)間設(shè)置、數(shù)據(jù)查閱、攪拌設(shè)置、語(yǔ)言選擇。按測(cè)試鍵返回測(cè)試界面。

圖八
1)公式選擇(圖九)
圖九
按體積、密度方式進(jìn)樣請(qǐng)點(diǎn)選樣品體積、密度后面的選框。
含水率單位有3種選項(xiàng)即mg/L(電力專用單位)、%、PPM。可根據(jù)需要點(diǎn)選。
按確定鍵保存當(dāng)前輸入的參數(shù)和選項(xiàng),并根據(jù)保存的數(shù)據(jù)和選項(xiàng)計(jì)算含水率且自動(dòng)保存至記錄。
按退出返回到測(cè)定界面。
2 ) 打印設(shè)置:可選擇打印方式,自動(dòng)或者手動(dòng)(圖十)
圖十
3)時(shí)間設(shè)置:可設(shè)定時(shí)間與測(cè)試延時(shí)時(shí)間(圖十一)
圖十一
4)數(shù)據(jù)查詢:可查詢歷史數(shù)據(jù)并打印(圖十二)(當(dāng)前界面可通過(guò)232接口向電腦上傳當(dāng)前數(shù)據(jù),通訊波特率為:19200)
圖十二
5) 語(yǔ)言設(shè)置:隨時(shí)中英文切換(圖十三)
圖十三
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)