中航時(shí)代CR系列毛細(xì)管流變儀試驗(yàn)操作步聚及注意事項(xiàng)

1試驗(yàn)儀器的清潔

 試驗(yàn)前，確保料筒、柱塞、和毛細(xì)管口模上無(wú)粘附物，目視檢查其清潔度。 如果用溶劑清洗，確保其對(duì)料筒、柱塞或毛細(xì)管口模不會(huì)造成可影響試驗(yàn)結(jié)果的污染。

2試驗(yàn)溫度的選擇

為給比對(duì)或建模提供數(shù)據(jù)，推薦獲取三個(gè)溫度下的數(shù)據(jù)，對(duì)任一給定類型的材料，所用溫度之一最好與適當(dāng)?shù)牟牧厦蛞?guī)范標(biāo)準(zhǔn)中用于熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)中的規(guī)定相一致。其它兩個(gè)溫度建議采用20℃的溫度間隔。另兩個(gè)溫度均可高于或低于熔體流動(dòng)速率試驗(yàn)所使用的推薦溫度，或者一個(gè)高于一個(gè)低于。而根據(jù)材料牌號(hào)和所要求數(shù)據(jù)的實(shí)際應(yīng)用，可以且最好使用其它溫度。 下表給出了幾種材料的典型試驗(yàn)溫度，僅作為參考。最有用的數(shù)據(jù)通常在材料的加工溫度下獲得，所用的剪切應(yīng)力和剪切速率也應(yīng)盡量接近實(shí)際加工過(guò)程。

常用材料的典型試驗(yàn)溫度

3試樣的準(zhǔn)備

在熔體流動(dòng)性受殘留單體量、氣體含量和（或）濕度等影響的情況下，依照參考標(biāo)準(zhǔn)和（或）相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行預(yù)處理或狀態(tài)調(diào)節(jié)。 注：可能的特殊要求的材料，如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、聚對(duì)苯二甲酸丁二酯和聚碳酸酯。 適用時(shí)，對(duì)口模施加最終扭矩之前，讓各部件在試驗(yàn)溫度下達(dá)到熱平衡，之后開始裝料。 將樣品少量分次加入料筒，立即用柱塞壓實(shí)以防止帶入空氣。裝料至離料筒頂部約12.5mm，并在2min內(nèi)完成。

4預(yù)熱

加料后立即開始預(yù)熱計(jì)時(shí)，在恒壓下擠出少部分筒料（方法1），或在恒流動(dòng)速率下擠出至有明顯壓力或負(fù)荷（方法2），然后停止擠出或流動(dòng)。除非相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)另有規(guī)定，至少預(yù)熱5min。檢查預(yù)熱時(shí)間能否使整筒試樣充分達(dá)到熱平衡，在恒定的試驗(yàn)條件下，對(duì)每種材料確保增加時(shí)間測(cè)量值（體積流動(dòng)速率或試驗(yàn)壓力）變化不超過(guò)±5﹪；或者將溫度計(jì)插到料筒內(nèi)的試樣中，在規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間內(nèi)，確保試樣的溫度不超過(guò)表2規(guī)定的與距離相關(guān)的允差范圍。然后擠出少量試樣，停止柱塞移動(dòng)，1min后進(jìn)行測(cè)量。

5最大允許試驗(yàn)時(shí)間的測(cè)定

為了檢驗(yàn)降解或其他作用不影響測(cè)量，在同一料筒的試驗(yàn)臨近結(jié)束時(shí)，采用與試驗(yàn)開始相同的試驗(yàn)條件進(jìn)行一次重復(fù)測(cè)量。比較起始與最終的結(jié)果，數(shù)值不同則表示降解或其他作用對(duì)測(cè)試結(jié)果有影響。 或者對(duì)每個(gè)試樣的試驗(yàn)溫度，在實(shí)際試驗(yàn)前，使用幾個(gè)不同的預(yù)熱時(shí)間通過(guò)試驗(yàn)測(cè)定把材料裝入料筒后算起的整個(gè)時(shí)間作為最大允許的試驗(yàn)周期。包括在恒定的試驗(yàn)條件下數(shù)值（體積流動(dòng)速率或試驗(yàn)壓力）變化不超過(guò)±5﹪。 如果在一次試驗(yàn)的最大允許的試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)不可能獲得所要求的試驗(yàn)壓力或體積流動(dòng)速率的全部數(shù)據(jù)，用同種樣品裝幾次料來(lái)分段測(cè)量。 （注：對(duì)不穩(wěn)定材料，為減少測(cè)量變化的影響，建議采用剪切速度（或流動(dòng)速率）由高到低的減速試驗(yàn)，試樣的壓緊程度也可影響其穩(wěn)定性。）

6擠出脹大的測(cè)量

擠出樣條直徑用測(cè)微計(jì)測(cè)量，為使重力影響最小，按以下步聚操作：

① 盡可能靠近口模，切下毛細(xì)管口模上粘連的擠出物。

② 擠出一段不超過(guò)5cm的料條并切下，在起始端做標(biāo)記。

③ 當(dāng)切下一定長(zhǎng)度的擠出料條時(shí)，用鑷子夾住，讓其懸在空氣中充分冷卻到室溫 。

④ 測(cè)量樣條上靠近標(biāo)記端的直徑（避開因切除和作標(biāo)記有變形的區(qū)域）。