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當前位置:海能基石技術有限公司>>技術文章>>“妖鎳”狂飆、“神銅”高飛,電位滴定法精準測定!
前言
“妖鎳"狂飆、“神銅"高飛,金屬市場迎來爆發(fā)。與此同時,我國正深入開展新一輪找礦突破戰(zhàn)略行動,持續(xù)強化對戰(zhàn)略性礦產(chǎn)資源的勘探、開發(fā)與供應鏈管理。戰(zhàn)略性資源高效利用的重要性因此凸顯,確保礦產(chǎn)資源高效、高值化利用,保障產(chǎn)品質量等也變得至關重要。
本方案以測定鐵鎳合金的鎳含量為例,旨在建立精確、可靠的方法,以應對日益增長的質量控制與資源評估需求。
坡莫合金,即鐵鎳合金,其含鎳量的范圍很廣,在35%-90%之間。本方案采用電位滴定法測定其中鎳含量,利用氨水屏蔽鐵離子的影響,測出其中鎳的含量。
1
儀器與試劑 >>>
儀器
T960系列全自動滴定儀,銅離子選擇電極 ,分析天平等。
試劑
氨水,EDTA標準溶液(0.1 mol/L),蝕刻液(主要成分鹽酸、三氯化鐵、氯化亞鐵)。
2
實驗方法 >>>
分析步驟
準確稱取0.15 g樣品,放入小燒杯中,加入蝕刻液20 mL,磁力攪拌3小時左右,待樣品完全溶解,轉入250 mL容量瓶中,加水定容至刻度,放置10 min備用。
準確移取20 mL備用樣品放于小燒杯中,加入一級水使其體積為50 mL左右,之后加入氨水,并不斷攪拌,直至不再生成更多沉淀,然后將溶液用濾紙過濾,去除其中沉淀,收集濾液,加入少量氨水檢測是否還有沉淀生成,若沒有,則收集濾液定容于250 mL容量瓶中,若有則繼續(xù)重復之前的操作,直到無更多沉淀生成。
移取定容好的溶液20 mL于滴定杯中,加水30 mL,將其放于滴定臺上,用EDTA標準滴定液(0.1 mol/L)滴定至電位突越終點,同時進行全程序空白實驗。
設定滴定儀參數(shù)如表1所示:
表1 滴定參數(shù)設置
滴定模式
動態(tài)滴定
最小添加體積
0.01 mL
電極平衡時間
4 s
預添加體積
0 mL
電極平衡電位
1 mV
滴定速度
標準
結束體積
10 mL
相關系數(shù)
58.69
電位突躍量
150
補液速度
5
攪拌速度
7
滴定前
平衡電位
10 mV
測試圖譜示例
3
結果與討論 >>>
實驗結果
實驗結果如表2所示:
表2 測試結果
樣品
序號
質量
/g
滴定液濃度(EDTA)
/(mol/L)
滴定
體積
/mL
鎳含量
理論
含量
/%
平均值
1#
空白
/
0.1023
0.16
0.0910
53.88
0.14
0.37
0.0805
56.57
0.36
0.0767
0.35
0.0728
51.19
結論
通過檢測,此鐵鎳合金中鎳的含量為53.88%,唯一不足是由于滴定液濃度相對較高,導致不太良好的重復性,建議可以降低滴定液濃度,或減少取樣量。
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