除了化學(xué)性之外，金屬粉末的物理特性還決定這增材制造的性能，包括粉末的整體特性和單個(gè)金屬顆粒的特性。關(guān)鍵的整體特性是指堆積密度和流動(dòng)性。堆積密度和流動(dòng)性受顆粒粒度和形狀等形態(tài)特性的影響。本文將介紹顆粒粒度顆粒大小與形狀與粉末關(guān)鍵特性的關(guān)系，及其測(cè)量手段。

01丨顆粒形狀和粉末流動(dòng)性的關(guān)系

金屬粉末關(guān)鍵的整體特性是堆積密度和流動(dòng)性。 堆積一致可提供高密度粉末，確保生產(chǎn)的組件缺陷少、質(zhì)量一致。另一方面，流動(dòng)性與工藝效率有著更密切的聯(lián)系。 

影響流動(dòng)性的顆粒特性包括剛度、孔隙度、表面織構(gòu)、密度和靜電荷。圖 1說明了顆粒形狀和粉末流動(dòng)性的各個(gè)方面之間的關(guān)系 ^[1]。粗糙的表面會(huì)增加顆粒間摩擦，而不規(guī)則形狀的顆粒更容易受到機(jī)械聯(lián)鎖；這兩種效應(yīng)都會(huì)降低流動(dòng)性。球形顆粒的堆積效率往往比不規(guī)則顆粒高，從而帶來更高的堆積密度 ^[2]。因此，增材制造對(duì)粉末整體特性的要求表明，球形度極可能被視為關(guān)鍵屬性，這已在業(yè)內(nèi)形成普遍共識(shí)。

圖1  因減少了摩擦及降低了機(jī)械聯(lián)鎖的風(fēng)險(xiǎn)，表面光滑形狀規(guī)則的顆粒比不規(guī)則和/或更粗糙的顆粒更容易流動(dòng)

02丨顆粒粒度與粉末關(guān)鍵特性的關(guān)系

在顆粒粒度方面，增材制造金屬粉末需要控制其達(dá)到微米級(jí)精細(xì)度，才能夠滿足構(gòu)建厚度僅為數(shù)十微米的粉床的要求。然而，粉末粒徑過小會(huì)引發(fā)健康安全隱患（如吸入性粉塵風(fēng)險(xiǎn)）及流動(dòng)性降低問題。由于顆粒間的吸引力隨著顆粒粒度的減小而增加，細(xì)粉通常比粗粉通常表現(xiàn)出更差的自由流動(dòng)特性，但優(yōu)化顆粒形狀有助于降低這種影響 ^{[1, 3]}。在堆積方面，圖 2 顯示了顆粒粒度和粒度分布的影響。最大堆積密度是通過包含粗顆粒和細(xì)顆粒的級(jí)配分布實(shí)現(xiàn)的，其中細(xì)顆粒通過填充粗顆粒間的空隙來提升整體密度 ^[2]。這一概念如圖 2所示。

圖2 當(dāng)顆粒粒度分布包括細(xì)顆粒和粗顆粒時(shí)，堆積密度達(dá)到最大值

金屬粉末的規(guī)模化生產(chǎn)早于增材制造技術(shù)，市場(chǎng)上已存在多種化學(xué)性質(zhì)一致的產(chǎn)品，其中大多數(shù)是通過霧化工藝制造的。這意味著顆粒粒度分布和顆粒形狀可以精確控制，但成本較高。特別是高球形度金屬粉末的成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于不規(guī)則形狀粉末。通過精確測(cè)定粉末特性以匹配工藝需求，是實(shí)現(xiàn)性能優(yōu)化與成本平衡的關(guān)鍵?^[4]。

增材制造中用的金屬粉末主要采用氣體霧化法制備。該工藝將原料在坩堝中熔融后，通過噴嘴噴入高壓氣流（通常為氬氣或氮?dú)猓菇饘僖毫髌扑樾纬梢旱巍Ｍㄟ^調(diào)節(jié)氣體壓力、熔體特性、噴嘴設(shè)計(jì)和氣體-金屬比等參數(shù)，可控制粉末粒徑。但該工藝獲得的產(chǎn)品不是特別適合增材制造工藝，因?yàn)樵霾闹圃煸诶硐霔l件下需要更窄的顆粒粒度分布，如圖 3 所示。需通過“刮削處理"以去除超大顆粒，并結(jié)合氣流分級(jí)或篩分等后續(xù)處理工序，方可獲得所需的粒度級(jí)。由于增材制造用粉末粒度分布較窄，導(dǎo)致霧化產(chǎn)量較低，這是增材制造專用粉末成本較高的關(guān)鍵因素之一。

圖3 氣體霧化粉末的典型霧化顆粒粒度分布，包括各種先進(jìn)粉末冶金制造技術(shù)所需的粒度分布

如前所述，球狀顆粒是粉床增材制造的優(yōu)選，因?yàn)樗芴峁└玫念w粒堆積密度和流動(dòng)特性。氣體霧化法獲得的顆粒雖然具有相對(duì)球型特征，但仍可能存在衛(wèi)星顆粒（細(xì)小顆粒與較大顆粒在霧化過程中熔合或團(tuán)聚形成的非規(guī)則形態(tài)）等缺陷。這不僅影響流動(dòng)性和密實(shí)度，還因?yàn)樾l(wèi)星顆粒太小（通常是 1-10 微米），若脫離主體可能形成空氣懸浮物造成健康與安全隱患?。更高球形度顆粒可以通過等離子霧化法或等離子旋轉(zhuǎn)電極工藝 (PREP) 獲得，但成本顯著提高。

03丨激光衍射：離線/在線粒度測(cè)量

激光衍射的測(cè)量范圍在 0.01 - 3,500 µm 之間，是大多數(shù)增材制造應(yīng)用選擇的一種粒度測(cè)量技術(shù)，特別是針對(duì)較小的粒度范圍時(shí)，激光衍射系統(tǒng)根據(jù)準(zhǔn)直激光束穿過樣品時(shí)產(chǎn)生的光散射譜圖確定顆粒粒度。

Mastersizer 3000+ 激光衍射系統(tǒng)高度自動(dòng)化，可實(shí)現(xiàn)“一鍵式"操作，并且只需最少的人工干預(yù)即可提供高通量分析。除了基于實(shí)驗(yàn)室的激光衍射系統(tǒng)外，還有在線測(cè)試系統(tǒng)（如 Insitec在線粒度儀），實(shí)時(shí)監(jiān)控顆粒粒度，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化工藝控制。它們可用于在霧化、研磨或噴霧干燥過程中監(jiān)測(cè)顆粒粒度變化，或在最終用戶設(shè)施中用于自動(dòng)處理和回收粉末 ^[5]。

圖4 用于制造金屬粉末的氣體霧化過程的示意圖，綠色圓點(diǎn)標(biāo)出在線粒度儀工作的環(huán)節(jié)

圖5顯示了在 Mastersizer 3000+ 上使用濕法和干法分散制備的四份金屬粉末的測(cè)量結(jié)果。濕法或干法分散可用于處理金屬粉末，如果優(yōu)化了分散程序且采樣具有可比性，則應(yīng)具有等效結(jié)果。對(duì)于圖 5 中 <150µm 的粒級(jí)，干法和濕法測(cè)量之間存在明顯差異，這是由于細(xì)顆粒在干燥狀態(tài)下粘附到較大顆粒上或采樣差異所致 ^[6]。

圖5 每種不銹鋼 316L 粉末樣品的濕法和干法測(cè)量比較。在每種情況下，紅色跡線為干法測(cè)量 PSD，綠色跡線為濕法測(cè)量 PSD（每個(gè) PSD 均為五次測(cè)量的平均結(jié)果）

表 1 顯示了 Mastersizer 3000+（實(shí)驗(yàn)室分析儀）和 Insitec（在線分析儀）對(duì)四種粒級(jí)的不銹鋼粉末進(jìn)行干法分散測(cè)量的比較。Insitec 和 Mastersizer 在所有粒級(jí)上均具有良好的一致性，Insitec 的結(jié)果高出不到 2％ ^[7]。

表 1  四種粒級(jí)不銹鋼粉末在 Mastersizer 3000+（實(shí)驗(yàn)室分析儀）和 Insitec（在線分析儀）之間的比較

04丨自動(dòng)成像技術(shù)：顆粒形狀表征

在增材層制造中，通常使用三種出色的技術(shù)來表征顆粒：動(dòng)態(tài)圖像分析、自動(dòng)靜態(tài)圖像分析和掃描電子顯微術(shù) (SEM)。區(qū)分這些技術(shù)的簡(jiǎn)單方法是比較成像顆粒的數(shù)量和這些圖像的分辨率 ^[8]：

• 動(dòng)態(tài)圖像分析將產(chǎn)生非常多的圖像，但分辨率通常太低，無法捕獲精細(xì)材料或表征表面織構(gòu)。

• SEM 將產(chǎn)生非常高的分辨率并捕獲精細(xì)的表面細(xì)節(jié)，但較少的圖像數(shù)量決定了它只能是一種定性技術(shù)。

• 處于中間位置的是自動(dòng)靜態(tài)圖像分析，它可以平衡分辨率，使其足以捕獲精細(xì)材料和表面織構(gòu)，同時(shí)提供與統(tǒng)計(jì)相關(guān)的圖像數(shù)量，以便進(jìn)行定性和定量分析。

圖6  圖中顯示了自動(dòng)成像測(cè)量的常規(guī)工作流程

自動(dòng)成像技術(shù)適用于粒度范圍約0.5 微米 至 1毫米以上的顆粒，可為達(dá)到統(tǒng)計(jì)數(shù)量的顆粒群體提供粒度和形狀測(cè)量 – 可以是干粉分散的顆粒，也可以是液體介質(zhì)中的顆粒。自動(dòng)成像是一種高效的技術(shù)，用于生成數(shù)據(jù)以全面優(yōu)化金屬顆粒形態(tài)。自動(dòng)成像系統(tǒng)只需幾分鐘即可在分散樣品中捕獲數(shù)萬個(gè)顆粒的單獨(dú)圖像。圖 6 顯示了自動(dòng)成像測(cè)量的常規(guī)工作流程，圖7 顯示了此工作流程中顯示的一些典型顆粒形態(tài)。

圖7 通過自動(dòng)圖像分析顯示的顆粒形態(tài)參數(shù) 為每個(gè)顆粒計(jì)算多個(gè)粒度和形狀參數(shù)，用于建立統(tǒng)計(jì)上顯著的基于數(shù)量的分布。

常用的形狀參數(shù)是圓度（顆粒周長(zhǎng)/同等面積圓的周長(zhǎng)）和高靈敏度圓度（周長(zhǎng)/同等面積圓的周長(zhǎng)）²，盡管可以設(shè)置自定義分類來查看衛(wèi)星顆粒。圖 8 顯示了使用 Morphologi 4 全自動(dòng)粒度粒形分析儀拍攝的幾張金屬粉末圖像，這些圖像是根據(jù)形狀自動(dòng)分類和分組的，例如它們是球狀的還是細(xì)長(zhǎng)的，或者它們是否有衛(wèi)星顆粒 ^[9]。