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來看看殘?zhí)繙y定儀的實驗步驟是如何進行的
閱讀：1665 發(fā)布時間：2022-5-11
殘?zhí)繙y定儀是根據(jù)GB/T17144《石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法（微量法）》而設計制造的專用測試儀器。殘?zhí)繙y定儀按標準方法升溫、自動顯示，工作過程自動計時，自動轉(zhuǎn)換控制通氣流量，并自動恒溫保持所需的時間，試驗結束自動報警，實現(xiàn)了整個工作過程自動化。
殘?zhí)繙y定儀適用于檢測其殘?zhí)糠秶?.10%（m/m）～30.0%（m/m）的石油產(chǎn)品，測定結果與康式殘?zhí)繙y定結果等效；也適合檢測殘?zhí)恐档陀?.10（m/m），由餾分組成的石油產(chǎn)品。
實驗步驟
1、將氮氣減壓閥裝入純度大于98.5%氮氣瓶出口，管路連接至儀表后面板進氣口，調(diào)整氮氣瓶輸出壓力0.3～0.4Mpa。
2、把廢液收集瓶擰緊到殘?zhí)繙y定儀左側下面的廢液出口上（檢查密封墊，此瓶應定期清理）。
3、接通電源，打開“電源”開關，進入主界面。
4、調(diào)節(jié)殘?zhí)繙y定儀上減壓閥，使其壓力表顯示0.2MPa，主界面點擊“參數(shù)設置”，點擊“大流量氮氣”，調(diào)節(jié)流量計上旋鈕，調(diào)整流量為600mL/min，再次點擊“大流量氮氣”關閉氣體。點擊“小流量氮氣”，調(diào)節(jié)流量計上旋鈕，調(diào)整流量為150mL/min，再次點擊“小流量氮氣”關閉氣體。
5、樣品管選擇及清洗。測定殘?zhí)剂康陀?.2%（m/m）時，使用容量4mL的大樣品試管，反之則使用容量2mL的小樣品試管。將選擇好的樣品管使用石油醚進行清洗潔凈，放置干燥器中自然揮發(fā)。
6、樣品準備。充分攪拌待測樣品，對于粘稠的或含臘的石油產(chǎn)品，應首先將其加熱，降低樣品的粘度。如果樣品是液態(tài)裝，可用小棒直接把樣品滴到樣品管底部。固態(tài)樣品也可以加熱滴入或用液態(tài)氮冷凍，然后打碎，取一小塊放入樣品管底部。
7、用鑷子夾取樣品管，稱量潔凈的樣品試管，稱至0.1mg并記錄其質(zhì)量。
注：在稱量過程中，用鑷子夾取樣品管，以減少稱量誤差。
8、把適量質(zhì)量的樣品滴入或裝入已稱重的樣品管底部，避免樣品沾壁，再稱重，稱至0.1mg，并記錄下來。把裝有試樣的樣品管放入樣品管支架上（樣品量12個），根據(jù)標號記錄每個試樣對應的位置。
注：殘?zhí)繙y定儀每批試樣樣品可以包含一個參比樣品。為了確定殘?zhí)嫉钠骄俜趾亢蜆藴势睿藚⒈葮討窃谕慌_儀器上至少測試過20次的典型樣品，以保證被測樣品的準確性。
9、在爐溫低于100℃時，用支架提鉤將裝有樣品管支架放入爐腔內(nèi)，注意避開Ｋ型熱電偶，蓋好爐蓋。
10、所有準備工作結束后，主界面點擊“開始”按鈕。儀器自動以流速600mL/min的氮氣流吹掃10分鐘，然后自動降速到150mL/min，并以10℃/min～15℃/min的速率加熱到500℃。
注：嚴禁實驗過程中打開加熱爐蓋，因為空氣（氧氣）的引入會隨著揮發(fā)性焦化產(chǎn)物的形成產(chǎn)生一種爆炸性混合物易產(chǎn)生燃燒或爆炸的危險。在冷卻過程中，只有當爐溫降低于250℃時，方可打開爐蓋。在樣品管支架從爐中取出后，才能停止通氮氣。
11、加熱爐在500℃土2℃時恒溫15分鐘，然后停止加熱并其在氮氣流600mL/min吹掃下自熱冷卻。當爐溫降到低于250℃時，儀器實驗狀態(tài)提示“加熱結束”、“實驗結束”“可以開蓋”，且提示音響起。
12、將爐蓋取下，把樣品管支架取出，并將其放入干燥器中進一步冷卻。
注：若果樣品管中試樣氣泡或濺出引起試樣損失，則應試樣作廢，試驗重做。
13、用鑷子取冷卻好的樣品管，稱量樣品管，稱至0.1mg，并記錄下來。
14、主界面點擊“結果計算”，進入樣品數(shù)據(jù)計算界面，試樣各數(shù)據(jù)輸入，點擊“計算并存儲”按鈕計算殘?zhí)贾挡⒈４妗？牲c擊“歷史數(shù)據(jù)”旋鈕進行查看歷史數(shù)據(jù)。注：用過的樣品管一般廢棄。
15、關閉氣瓶減壓閥、儀器減壓閥，使爐腔內(nèi)自然降溫。
16、殘?zhí)繙y定儀關機或待爐腔內(nèi)溫度降低100℃以下進行下組實驗。
注：定時清理廢液收集瓶。
