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三種微量殘?zhí)繙y定方法的實(shí)驗(yàn)裝置和過程簡介
一、康氏法
實(shí)驗(yàn)裝置:康氏殘?zhí)繙y定儀。所用瓷坩鍋的外口徑為46～49mm,高37～39mm,容積為29～31mL。
實(shí)驗(yàn)過程:用恒重好的瓷坩鍋稱取油樣后,將瓷坩鍋放入儀器的內(nèi)鐵坩鍋內(nèi),加蓋。用煤氣噴燈加熱,控制預(yù)點(diǎn)火階段的時(shí)間在(10±1.5)min;當(dāng)有油煙冒出時(shí),點(diǎn)火,控制燃燒階段的時(shí)間在(13±1)min;當(dāng)燃燒過程結(jié)束后,再進(jìn)行7min的強(qiáng)火煅燒。自然冷卻15min后,取出瓷坩鍋,置于干燥器中冷卻40min后稱重。
二、微量法
實(shí)驗(yàn)裝置:微量殘?zhí)繙y定器（微量法)所用玻璃樣瓶的容積為2mL,外徑約12mm,高35mm。
實(shí)驗(yàn)過程:將稱取油樣的樣瓶放在樣瓶支架上,置于溫度低于100℃的儀器爐膛內(nèi),蓋上爐蓋。用流量為600mL/min的氮?dú)獯祾?0min;將氮?dú)饬髁拷禐?50mL/min后,令加熱爐以10～15℃/min的速率升溫至500℃并維持15min;停止加熱,在流量為600mL/min的氮?dú)獯祾呦吕鋮s;待爐溫降至250℃以下時(shí),取出樣瓶,冷卻后稱重。
三、電爐法
實(shí)驗(yàn)裝置:電爐殘?zhí)繙y定儀。所用瓷坩鍋的外口徑為30mm,高41mm,容積約為13mL。
實(shí)驗(yàn)過程:用恒重好的瓷坩鍋稱取油樣后,將瓷坩鍋放入溫度為(520±5)℃的電爐空穴內(nèi),加蓋。當(dāng)有油煙由坩鍋蓋的細(xì)孔中逸出時(shí),點(diǎn)燃;燃燒過程結(jié)束后,蓋上空穴蓋,進(jìn)行煅燒;當(dāng)總加熱時(shí)間到30min時(shí)取出瓷坩鍋,在空氣中冷卻2min后,置于干燥器中冷卻,40min后稱重。
