氣相色譜譜質聯用儀的樣品分析操作
閱讀:256 發布時間:2026-6-3
氣相色譜譜質聯用儀是結合氣相色譜分離能力與質譜鑒定能力的分析儀器,是有機化合物檢測領域應用廣泛的精密分析設備。
工作流程分為四個核心階段:
氣相色譜分離:汽化后的樣品由載氣帶入色譜柱,基于不同組分在兩相分配系數差異實現逐次分離
接口傳輸:通過專用接口完成壓力匹配,將色譜流出物導入質譜真空環境,并濃縮被測組分排除載氣
質譜離子化:分離后的組分進入離子源轉化為氣態離子,常用方式為電子轟擊(EI)和化學電離(CI)
檢測分析:質量分析器按質荷比(m/z)分離離子,經檢測器生成質譜圖,通過與標準譜庫比對實現化合物定性,通過峰面積計算完成定量分析
開機操作(核心:先通氣再通電,抽真空要充足):
打開氦氣(載氣)氣源總閥,將分壓調節至0.6-0.8MPa,確保載氣純度達到99.999%。
依次打開計算機、氣相色譜(GC)和質譜(MS)儀器面板的電源開關。
雙擊打開「GCMS real time analysis」軟件進入工作站,點擊「系統配置」,選擇匹配當前的色譜柱、進樣器、離子源等硬件信息。
進入「真空控制」頁面,點擊「自動啟動」開始抽真空:定性分析需抽真空2小時以上,定量分析需抽真空4小時以上,真空達標后才可進行下一步。
抽真空完成后退出真空控制窗口,進入「調諧」頁面:打開燈絲,選擇“水、空氣”峰監測進行泄漏檢查,隨后新建調諧文件并點擊「開始自動調諧」,完成后保存調諧文件。
樣品分析操作:
進入數據采集界面,根據樣品性質設置色譜柱升溫程序、進樣模式(分流/不分流)、流速、質譜掃描范圍等參數,保存并將方法下載至儀器。
若為分流進樣:不適合ppm以下微量組分分析,未知樣品初始分流比推薦選50:1或100:1;若為不分流進樣:僅用于微量組分分析,必須采用程序升溫,且初始溫度需低于溶劑沸點10-20℃。
點擊「樣品登錄」,完成樣品信息注冊后點擊「待機」,隨后即可手動或通過自動進樣器注入樣品,開始樣品分析。
分析完成后,通過軟件匹配NIST標準譜庫完成化合物定性,結合標準曲線完成定量計算。
關機操作:
實驗結束后,進入「真空控制」頁面,點擊「自動關機」,儀器會自動完成柱箱降溫并關閉真空系統。
待屏幕顯示關機完成后,依次關閉軟件工作站、計算機、GC和MS電源,最后關閉氦氣氣源總閥和實驗室總電源。
您好, 歡迎來到化工儀器網
