K-Alpha 標配四軸樣品臺、最大安放區域 60×60mm、樣品極限厚度 20mm；常規送樣優先按5×5×3mm標準制備（實驗室通用尺寸），儀器單色 Al 靶、光斑 30~400μm、雙束電荷中和、Ar 離子刻蝕（100~4000eV），可測Li (Z≥3)~U，H/He 無法檢測，原子含量＜5% 元素大多無有效信號。

一、尺寸規格（塊狀 / 薄膜 / 片材）

尺寸：5mm×5mm×≤3mm（長 × 寬 × 厚），批量統一此規格，固定在導電膠最穩妥；
儀器上限：≤60×60mm，厚度≤20mm，超厚樣品抽真空脫氣極慢、易污染腔體，二手老機型真空性能下降，盡量控制厚度＜5mm；
薄膜樣品：基底平整，薄膜厚度不限（XPS 只測表層＜10nm），基底厚度遵循上面尺寸；超薄自支撐膜需粘在硅片 / 銅片載體上。
標記：待測面做?標記、背面打 ×，避免裝反測錯面。

二、粉末樣品要求

用量：常規 20~30mg，微量≥10mg；少量樣品用鋁箔包裹，禁止普通稱量紙（含雜質碳污染）；
制樣方式

導電粉末：均勻平鋪在導電雙面膠表面，多余粉末用氣吹凈；
絕緣粉末：研磨細化，壓片（5~10MPa）后粘導電膠，或夾在鋁箔中間壓平；
多孔 / 蓬松粉體：盡量壓密，比表面積大會大幅延長進樣室抽真空時間（二手泵體老化更明顯）；

粉末測試后基本無法回收，制樣損耗正常。

三、樣品理化穩定性（真空硬性要求，二手儀器真空容錯更低）

1. 必須干燥

樣品無游離水、結晶水、易揮發溶劑；含水 / 易揮發有機物進真空會：污染腔體、碳氫污染譜圖、損傷二手儀器分子泵；

含水樣品：低溫烘干 / 真空干燥后送檢；易吸濕樣品密封保存、隨送隨測。

2. 禁 / 慎測品類

? 禁止：單質 S/F/Cl/Br/I、常溫易升華、易分解、強揮發性有機物（腐蝕燈絲、污染分析室，二手儀器維修成本高）；

?? 提前報備：含 F、S、鹵化物化合物、磁性樣品（Fe/Co/Ni/Mn）、放射性樣品、劇毒樣品；

磁性樣品：強磁會干擾電子光路，需提前確認能否上機；微量弱磁可測；
?? 液態原液不能直接測試：液體旋涂 / 滴涂在硅片上烘干成固態薄膜再送檢。

3. 表面潔凈（XPS 只測表面 1~10nm）

全程戴手套 + 鑷子，禁止裸手觸碰待測面（指紋油脂引入 C/O 污染）；
金屬 / 無機樣品：無水乙醇、丙酮超聲清洗，烘干；高分子優先低溫除表面脫模劑；
如需測原始自然表面：不清洗、不打磨，密封隔絕空氣防吸附碳氧污染。

四、導電與絕緣樣品區分（K-Alpha 自帶雙束中和槍，但仍需制樣配合）

導電樣品（金屬、石墨、導電陶瓷）：直接粘導電膠即可，無需噴金；
絕緣樣品（高分子、氧化物、陶瓷、玻璃）：

常規：K-Alpha 電荷中和可穩譜，薄樣品直接粘導電膠；
厚絕緣塊 / 高阻粉體：必要時表面薄噴金（1~3nm，不掩蓋本體信號），禁止厚噴金。

五、特殊樣品分類

空氣敏感樣品（堿金屬、易氧化催化劑、鋰電負極）：手套箱制樣 + 惰性氣體密封進樣，需配套 K-Alpha 真空傳遞倉，提前溝通設備配件情況（部分二手機型無手套箱接口）；
纖維 / 泡沫 / 多孔材料：裁剪成小塊、壓實，減少放氣；
需要 Ar 刻蝕深度剖析：常規刻蝕≤5nm，深刻蝕（＞20nm）提前備注，刻蝕速率約 0.5~1nm/min（和樣品材質相關）。

六、送檢包裝

干燥樣品：潔凈玻璃瓶 / 聚四氟密封盒，隔絕空氣吸附油污、水汽；
敏感樣品：鋁箔真空封裝；
禁止膠帶直接粘待測表面、禁止用紙盒直接接觸樣品。

七、檢測范圍補充

可測元素：Li~U（Z≥3），H、He 不能檢出；
半定量：元素原子百分比＞5% 數據可靠，微量雜質（1%~5%）大概率無峰；
默認 Al 單色靶（1486.68eV），需 Mg 靶提前備注。

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二手賽默飛K-Alpha X射線光電子能譜 XPS 測試樣品要求

賽默飛 K-Alpha（含二手機型通用）XPS 樣品測試全套要求