在有機(jī)電解合成、無機(jī)電解制備、水電解制氫制氧、貴金屬電解回收等各類電解合成實(shí)驗(yàn)中,鉑網(wǎng)電極是大家認(rèn)可的高性價(jià)比核心耗材。憑借比表面積大、導(dǎo)電性能優(yōu)異、耐酸堿腐蝕、電流分布均勻、可承受大電流長時(shí)間工作等優(yōu)勢,成為高校實(shí)驗(yàn)室、科研院所、企業(yè)研發(fā)電解合成體系的常用電極。
但很多實(shí)驗(yàn)人員只管用、不注重規(guī)范操作,很容易出現(xiàn)電極變形、表面污染、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)重復(fù)性差、副反應(yīng)增多、使用壽命大幅縮短等問題。本文就給大家通俗講清楚:電解合成實(shí)驗(yàn)中鉑網(wǎng)電極從選型、安裝、使用、清洗到存放的全套注意事項(xiàng),新手也能直接照著用。
(一)優(yōu)先認(rèn)準(zhǔn)高純材質(zhì)
電解合成多涉及強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、鹽溶液、有機(jī)電解液,一定要選用99.99% 高純鉑網(wǎng)電極。純度不足容易在電解過程中發(fā)生微量溶解、析出雜質(zhì),污染電解液,直接影響合成產(chǎn)物純度。
(二)目數(shù)與尺寸匹配電解池
鉑網(wǎng)電極不同目數(shù)、孔徑、長寬尺寸,決定有效反應(yīng)面積和電解液通透能力。
目數(shù)過高過密:電解液流通差,容易產(chǎn)生濃差極化;
目數(shù)過低過疏:反應(yīng)比表面積不足,電解合成效率偏低。
需根據(jù)電解池容積、工作電流大小,匹配合適規(guī)格,不要隨意混用尺寸。
(三)結(jié)構(gòu)樣式按需選擇
常用方形、圓形、帶柄一體成型鉑網(wǎng)電極,電解合成盡量選一體焊接工藝,避免普通點(diǎn)焊結(jié)構(gòu)在大電流、長時(shí)間電解下脫焊、斷裂。
(一)極間距保持均勻固定
電解合成實(shí)驗(yàn)中,鉑網(wǎng)陰極、陽極之間距離要保持平行、間距均勻,不能歪斜、靠壁、觸碰池體。間距忽大忽小會導(dǎo)致電流密度不均,合成反應(yīng)局部過快或過慢,產(chǎn)物收率不穩(wěn)定。
(二)不要緊貼電解池內(nèi)壁與底部
鉑網(wǎng)電極需懸空放置,預(yù)留上下液流通道。若緊貼池壁、池底,電解液無法穿透網(wǎng)孔循環(huán),容易局部積氣、積雜質(zhì),增大極化,降低電解合成效率。
(三)接線夾持牢固,避免虛接
電極導(dǎo)電夾要夾緊鉑網(wǎng)電極引線,避免松動虛接。大電流電解時(shí),接觸不良會發(fā)熱、打火,不僅損耗電極,還會造成電壓波動,干擾電解合成反應(yīng)穩(wěn)定性。
(一)合理控制電流密度與工作電壓
鉑網(wǎng)電極耐大電流但并非無上限,電解合成切忌盲目超負(fù)荷長期運(yùn)行。電流密度過高,會使電極表面過熱、晶粒粗化,出現(xiàn)表面鈍化,加速老化損耗。按照實(shí)驗(yàn)體系標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)設(shè)定,循序漸進(jìn)升流升壓。
(二)及時(shí)排出電極表面氣泡
電解合成過程會產(chǎn)生氫氣、氧氣等氣泡,容易附著在鉑網(wǎng)網(wǎng)孔表面,遮擋反應(yīng)面積、增大電阻。可適當(dāng)攪拌電解液、輕微晃動電極,讓氣泡及時(shí)逸出,保證反應(yīng)持續(xù)穩(wěn)定。
(三)適配電解液體系,規(guī)避強(qiáng)腐蝕介質(zhì)
鉑網(wǎng)電極耐常規(guī)酸堿、鹽溶液、多數(shù)有機(jī)體系,但高濃度含氟介質(zhì)、強(qiáng)氧化性特種電解液仍有腐蝕風(fēng)險(xiǎn)。做特殊電解合成前,先小電流預(yù)實(shí)驗(yàn)適配,避免電極被腐蝕損耗。
(四)避免長時(shí)間空載、干燒運(yùn)行
鉑網(wǎng)電極必須浸入電解液工作,禁止露出液面大電流通電,容易造成表面高溫氧化、結(jié)構(gòu)脆變,影響使用性能。
(五)實(shí)驗(yàn)結(jié)束立即斷電取出清洗
不要把鉑網(wǎng)電極長時(shí)間浸泡在廢電解液中,殘留電解液會緩慢腐蝕、附著有機(jī)物雜質(zhì),形成表面鈍化膜。實(shí)驗(yàn)結(jié)束即刻取出,用去離子水反復(fù)沖洗干凈。
(六)針對性清洗,禁用硬物刷洗
表面有有機(jī)附著物、氧化殘留時(shí),可采用稀硫酸、稀硝酸浸泡清洗,也可用乙醇超聲清洗。嚴(yán)禁鋼絲球、硬毛刷大力刮擦,容易刮傷鉑網(wǎng)紋路、造成網(wǎng)絲變形斷裂。
(七)必要時(shí)做電化學(xué)活化
多次電解合成后電極性能下降、數(shù)據(jù)不穩(wěn),可通過循環(huán)伏安掃描進(jìn)行電化學(xué)活化,清理表面鈍化層,恢復(fù)鉑網(wǎng)電極原有催化與導(dǎo)電性能。
(一)晾干后密封存放
清洗后的鉑網(wǎng)電極自然晾干,不要帶水收納,放入干燥密封盒單獨(dú)存放,避免和其他金屬耗材混放,防止磕碰、劃傷、電化學(xué)吸附雜質(zhì)。
(二)防止彎折、重壓變形
鉑網(wǎng)屬于編織結(jié)構(gòu),質(zhì)地偏軟,收納和搬運(yùn)時(shí)避免彎折、擠壓。一旦網(wǎng)面變形、網(wǎng)孔錯(cuò)位,會改變有效反應(yīng)面積,后續(xù)電解合成實(shí)驗(yàn)重復(fù)性大打折扣。
(三)定期檢查外觀與焊點(diǎn)
長期反復(fù)使用的鉑網(wǎng)電極,定期查看網(wǎng)面有無斷絲、焊點(diǎn)有無開裂,發(fā)現(xiàn)損傷及時(shí)更換,避免影響后續(xù)電解合成實(shí)驗(yàn)進(jìn)度與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
鉑網(wǎng)電極是電解合成實(shí)驗(yàn)的高價(jià)值核心耗材,本身材質(zhì)性能優(yōu)異、使用壽命長,但使用壽命和實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性,取決于日常使用規(guī)范。
從選型匹配、安裝擺放、控流控壓運(yùn)行,到事后清洗活化、規(guī)范存放,把以上注意事項(xiàng)落實(shí)到位,既能保證電解合成產(chǎn)物純度、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可重復(fù),又能大幅延長鉑網(wǎng)電極使用壽命,幫實(shí)驗(yàn)室節(jié)省耗材采購成本。
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